纽甜中间体——3,3-二甲基丁醛

概述

3,3-二甲基丁醛是一种分子式为C₆H₁₂O，分子量100.1589的化学品，性状为无色透明液体。该物质的沸点为104-106℃，闪点为51F，高度易燃，对人体呼吸系统和皮肤具有刺激性。3,3-二甲基丁醛是合成甜味剂纽甜的关键中间体，也可以用于医药中间体[1]。

合成方法

作为合成新型强力甜味剂纽甜的重要中间体，3,3-二甲基丁醛的生产成本对纽甜的生产和应用影响重大。文献报道了一种简便经济的合成工艺：以3,3-二甲基丁酸为原料，经氯化反应和常压催化氢化反应即可合成目标物质。其中，3,3-二甲基丁酸的氯化反应以氯化亚砜为氯化剂，适宜的工艺条件为：n(氯化亚砜):n(3,3-二甲基丁酸)=1.3:1，反应温度80℃，反应时间3h。在这样的条件下，中间体3,3-二甲基丁酰氯的收率为92%。3.3-二甲基丁酰氯的常压催化氢化反应在二甲苯溶剂中进行，以Pd/C为催化剂，较为适宜的工艺条件为：m(二甲苯):m(3,3-二甲基丁酰氯):6.5:1，催化剂用量硼=15%(基于3,3-二甲基丁酰氯)，氢气流量控制在90mL/min，搅拌转速500r/min。反应温度120℃，反应时间6h，3,3-二甲基丁醛的最终收率可以达到73.4%。重要的是，实验还发现，在整个制备过程中，催化剂即便重复使用6次，3,3-二甲基丁醛收率仍大于70%，显示出了良好的稳定性[1]。

残留处理

食品添加剂技术领域公开了一种纽甜化学合成中3,3-二甲基丁醛残留的处理方法，具体包括以下步骤：(1)将纽甜采用纯净水溶解后，加入亚硫酸钠，进行搅拌；(2)搅拌完成后，进行过滤，得到滤液；(3)将滤液进行结晶；(4)进行离心处理，得到纽甜结晶；(5)将纽甜结晶进行烘干后，得到高纯度的纽甜。该发明处理方法，简单高效，节能环保，能够将纽甜合成过程中残留的3,3-二甲基丁醛去除，保证了结晶体系的纯净，提高了产品的应用性能[2]。

分析测定

实验建立毛细管色谱柱气相色谱内标法分析测定3,3-二甲基丁醛的方法，选用Hp-225毛细管柱，在选定的实验条件下利用内标法分析测定了3,3-二甲基丁醛的含量。结果表明，内标法测定3,3-二甲基丁醛的相对标准偏差不大于2%，回收率在96.96%-100.87%之间。该方法为3,3-二甲基丁醛生产企业分析检测提供了一种快速，可靠的方法[3]。

参考文献

[1]陈国钦,黎四芳,叶国梁,等.3,3一二甲基丁醛的合成工艺研究[J].厦门大学学报(自然版), 2009, 048(004):559-563.DOI:10.3321/j.issn:0438-0479.2009.04.022.

[2]陈良,王振东,刘传滨.纽甜化学合成中3,3-二甲基丁醛残留的处理方法:CN202010764498.4[P].CN111635452A.

[3]张金峰,严峰,周魁,等.气相色谱法测定3,3-二甲基丁醛的含量[J].  2012.DOI:10.3969/j.issn.1007-1865.2012.03.078.