XPhos Pd G4的性质、应用及制备工艺

背景及概述

XPhos Pd G4化学名为(SP-4-3)-[二环己基[2',4',6'-三(异丙基)[1,1'-联苯]-2-基]膦](甲烷磺酸)[2'-(甲基氨基)[1,1'-联苯]-2-基]钯，是一种金属钯催化剂，常温常压下呈白色或灰白色固体。它可以通过双膦配体和钯催化剂前体化合物的反应制备得到，并广泛应用于催化各种偶联反应。与其他金属钯催化剂相比，XPhos Pd G4对于某些惰性的Suzuki偶联反应底物具有更优异的催化性能，因此在有机合成方法学基础研究中得到了广泛的应用。

性质

1. 外观：该配合物为固体，通常呈现为白色或浅黄色结晶状物质。

2. 溶解性：该配合物可溶于一些常见的有机溶剂，例如氯仿、乙醚和二氯甲烷等，但不溶于水。

3. 稳定性：该配合物相对较稳定，尤其在常规的储存条件下。

4. 反应性：该配合物可以参与一系列有机合成反应，例如催化还原、催化氧化、催化偶联等。在合适的反应条件下，它能够有效催化反应，提高反应速率和产率。

制备

制备XPhos Pd G4的方法如下：首先，在一个干燥的圆底烧瓶中加入甲磺酸钯二聚体（1毫摩尔）和XPhos（0.953克），然后加入干燥的二氯甲烷作为反应溶剂（10毫升）。在室温下搅拌反应混合物16小时。反应结束后，将反应混合物在真空下浓缩至总体积约为1-2毫升。然后加入正戊烷（20毫升）以沉淀出黑色固体，并过滤该混合物。最后，在真空中浓缩滤液，即可得到XPhos Pd G4[1]。

图1 XPhos Pd G4的合成路线

催化性能

XPhos Pd G4在某些偶联反应中表现出更优异的催化性能。这可能与其配体结构有关，配体中的双膦和氨基联苯基团提供了良好的配位能力和空间位阻效应，从而提高了催化剂的活性和选择性。此外，XPhos Pd G4还具有较好的化学稳定性和操作性，可在常温下进行反应，因此在药物合成、高分子材料制备等领域中得到了广泛的应用。

参考文献

[1] Gedde, Oliver R. ; et al Chemistry - A European Journal (2022), 28(34), e202200997.