异色满-4-酮的制备方法
发布日期:2024/10/16 11:32:35
异色满-4-酮是一种重要的化学品，在医药方面有着一定的应用。异色满的氧化法是合成异色满-4-酮的有效方法。在早期的文献中，该方法曾使用次氯酸钠、叔丁基过氧化氢为氧化剂。与这些氧化剂相比，氧气较为便宜，且没有污染物产生。因此，近年来该方面的研究主要集中于氧气为氧化剂的反应。例如，在2014年化学工作者曾报道了Fe(OTf)2/配体催化下的异色满需氧氧化的方法，该方法得到的目标产品（异色满-4-酮）的产率仅为40%，而且使用了不常见的配体，难以工业化应用。
CN108084140A发明的目的是为解决上述技术问题的不足，提供一种异色满-4-酮的制备方法，以异色满和氧气作为原料，以二氧化氮为催化剂，克服了现有方法中产生的废弃物多，综合成本高的问题。
制备方法
将约45mL的反应试管中的空气置换为1atm氧气，然后加入磁子、2 mL乙腈、0.5 mmol异色满和0.1 mmol 二氧化氮。反应试管被密封后，被放入140℃的加热槽中，在磁力搅拌下反应3h。一旦到达反应时间，将反应体系冷却至室温，利用气相色谱仪对产物进行内标定量分析，得出异色满-4-酮产物的产率为73%。然后重复上述实验，通过柱色谱分离方法对产物进行分离提纯，获得异色满-4-酮产物。
本发明的制备方法以异色满和氧气作为原料，以二氧化氮为催化剂，克服了现有方法中产生的废弃物多，综合成本高的问题。
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