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双-(1,5-环辛二烯)镍的制备方法与使用说明

发布日期:2024/9/30 9:27:24

双-(1,5-环辛二烯)镍是一种零价金属镍催化剂,是一种抗磁性的配合物,常温常压下为亮黄色固体,它可作为零价镍的来源。双-(1,5-环辛二烯)镍容易在氧化剂的氧化作用下转变为相应的二价金属镍,在有机合成化学领域中主要用作催化剂,可用于催化不对称的迈克尔加成反应和不饱和烃类物质的硼化反应,在基础有机化学研究领域中应用广泛。

双-(1,5-环辛二烯)镍的性状图

图1 双-(1,5-环辛二烯)镍的性状图

制备方法

双-(1,5-环辛二烯)镍可由乙酰丙酮镍在1,5-环辛二烯的存在下还原得到:在无水无氧条件下,向0.5~1.0M无水二乙酰丙酮镍的四氢呋喃溶液中加入1,5环辛二烯,降温至78℃,然后再向其中滴加二异丁基氢化铝的有机溶液,加毕后升温至10~25℃反应1~5h。在惰性气体保护下压滤,得到双(1,5环辛二烯)镍晶体,然后在惰性气体氛围下避光保存。该方法提供的方法制备双-(1,5-环辛二烯)镍反应条件温和,便于工业化批量生产,产品纯度高,收率好。值得说明的是该物质在金属后处理纯化时应该尽量避免与空气或者氧气的直接接触,以防变质分解反应的发生。[1]

使用说明

双-(1,5-环辛二烯)镍的分子中的一个或两个环辛二烯配体可以被膦、亚磷酸酯、联吡啶或异腈取代。该物质暴露于空气中时,会被氧化为一氧化镍。[4]因此,这种化合物需要在手套箱中操作使用。

储存条件

双-(1,5-环辛二烯)镍在空气中极其不稳定,容易被氧化,这种氧化反应导致其催化活性的降低,因此在操作时需要在惰性气体环境下(如氩气或氮气)进行,以避免与空气接触。双-(1,5-环辛二烯)镍应储存在惰性气体氛围,干燥且阴凉的环境中,避免光照和潮湿,以延长其稳定性。

参考文献

[1] Wilke, G. Contributions to Organo-Nickel Chemistry. Angewandte Chemie International Edition.1988,27:185–206.

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