2,3-二氯马来酸酐的制备
发布日期:2024/9/23 10:40:31
2,3-二氯马来酸酐是一种重要的化工中间体,在农药、合成树脂、阻燃材料、医药等领域均有广泛的应用。
制备方法
一种2,3-二氯马来酸酐的制备方法,在同一反应器中经过以下两步反应步骤:
步骤1,
先以糠氯酸为原料,以二氧化硒为催化剂,在60~70℃的条件下,与浓度为20~50%的过氧化氢水溶液进行氧化反应6~24小时,合成2,3-二氯马来酸;
步骤2,
将制得的2,3-二氯马来酸中加入甲苯,于110℃下将水共沸带出,再向混合物中加入乙酸酐,于120℃进行脱水反应,脱水反应2~4小时后,将体系中的甲苯、乙酸酐及反应中生成的乙酸蒸出,制得2,3-二氯马来酸酐。
其中,催化剂的摩尔量是以糠氯酸摩尔为基数的0.2~6%;过氧化氢水溶液折纯量的摩尔量是以糠氯酸摩尔为基数的1~5倍;乙酸酐的摩尔量是以糠氯酸摩尔为基数的1~5倍。
进一步,催化剂的摩尔量是以糠氯酸摩尔为基数的0.5~3%;过氧化氢水溶液折纯量的摩尔量是以糠氯酸摩尔为基数的1~3倍;乙酸酐的摩尔量是以糠氯酸摩尔为基数的1.5~2.5倍。
本发明的有益效果是,采用廉价易得的糠氯酸为原料,将氧化、脱水两步反应在同一反应器内反应,制得2,3-二氯马来酸酐,而且双氧水作为一种清洁的氧化剂,其唯一的副产物是水,因而从根本上消除了氧化过程的污染源,达到了清洁生产的目的。
其有益效果是,采用廉价易得的糠氯酸为原料,且双氧水作为一种清洁的氧化剂,其唯一的副产物是水,因而从根本上消除了氧化过程的污染源,达到了清洁生产的目的。
参考文献
CN102070574B
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