色谱标准品正十三烷的制备方法

正十三烷是一种无色透明液体，属于长链烷烃。正十三烷工业上主要用于生产十三烷二元酯，用做油漆、橡胶、乳胶、塑料等行业的溶剂类原料油。正十三烷也是石化提炼的一个组分。石化产品的正十三烷往往是多链烃的混合物，如：十二烷、十四烷、十五烷、十六烷等，不能用于十三烷检测用标准品，检测用十三烷标准品，要求必须是单烃且含量必须大于99.5％。

制备方法

一种色谱标准品正十三烷的制备方法，其特征在于：步骤如下：

⑴取原料正十三烷进行气相色谱分析，测得含量≥95％；

⑵浓酸处理萃取洗涤上述原料正十三烷，至酸层无色；

⑶水洗除酸；

⑷浓碱溶液除掉多余的酸；

⑸水洗除碱；

⑹加入干燥剂脱水，干燥剂可以是无水碳酸钾、无水氯化钙、无水硫酸钠、五氧化二磷，优选无水碳酸钠；

⑺减压精馏，取10mmHg，收集前馏份，中间馏份、后馏份，中间馏份为110℃/10mmHg,含量可达99.5％；

⑻前后馏份混合后，减压精馏，取108-110℃/10mmHg,中间馏份，含量可达97％，符合AR级。

本发明利用工业品正十三烷原料，纯度低，含量仅为95-98％，经本发明的方法处理后含量高达99.7％，完全满足标准品的规格要求。

参考文献

CN106278784A