二氟乙酰氟的应用与制备

二氟乙酸烷基酯是一类应用广泛的化工医药中间体，其常用的制备方法为使二氟乙酰氟和醇反应得到。对于二氟乙酰氟的制备方法，现有技术中通常先由四氟乙烯与醇反应得到烷氧基四氟乙烷，再使烷氧基四氟乙烷裂解生成二氟乙酰氟。在烷氧基四氟乙烷裂解生成二氟乙酰氟过程中，寻找合适的催化剂非常重要。

制备方法

一种制备二氟乙酰氟的方法，其特征在于所述方法包括：在氟化铝催化剂存在下，以1-C1～C8烷氧基-1,1,2,2-四氟乙烷为原料，经气相催化裂解反应，得到二氟乙酰氟；所述氟化铝催化剂，其比表面积为200～580m2/g，其制备方法包括：

(1)使HF的乙醚和/或醇溶液与有机铝溶液接触，反应后得到的反应产物经静置老化、去除有机溶剂和干燥后得到氟化铝前驱体，所述有机铝溶液含有铝盐和有机溶剂，所述铝盐选自三卤化铝、C1-10烷基铝、芳基铝、C1-4脂肪醇铝盐、芳香醇铝盐、C1-4脂肪酸铝盐和芳香酸铝盐中的一种、两种或三种以上组合，所述有机溶剂选自C1-4醇、苯和甲苯中的至少一种，有机铝溶液中铝盐的浓度为0.01～10mol/L，所述HF与有机铝盐的摩尔比为1.5～3.5:1；

(2)将氟化铝前驱体在氟化气氛中进行氟化处理，所述氟化气氛包括惰性气体和选自R12、R22、R23和HF中至少一种气体，氟化处理温度为50～400℃；

(3)将氟化铝前驱体进行高温焙烧后得到氟化铝催化剂，高温焙烧温度为350～500℃。

本发明公开的制备方法反应路线简洁高效、副产物少、催化活性高、催化剂稳定性高、利于工业化生产。

参考文献

CN107867997A