绿色合成甲基环氧丙烷

简介

甲基环氧丙烷，也称为氧化异丁烯、1，2-环氧-2-甲基丙烷、2，2-二甲基乙基乙烯、异丁烯氧。英文名Methyl propylene oxide、Isobutylene Oxide、1，2-Epoxy-2-methylpropane、2，2-Dimethyloxirane，以下简称MPO。分子式是C4H8O。分子量为72.11，CAS号为558-30-5。甲基环氧丙烷常温常压下沸点为51℃，无色液体，易挥发，在酸性有水条件下易发生水解。

背景技术

甲基环氧丙烷(MPO)是一种重要的有机中间体，在聚醚和医药的合成及生产中有着广阔的应用市场。甲基环氧丙烷可用于聚醚和医药的合成与生产，制备2-氟-2-甲基丙烷-1-醇、1-甲氧基-2-甲基-2-丙醇、2-甲氧基-2-甲基-1-丙醇、异丁烯硫醚等70种化工产品，是一种重要的有机中间体。目前甲基环氧丙烷未见有大规模工业生产的报道，只能通过氯醇法小批量合成，但氯醇法工艺污染大、副产物多、原子经济性差，不能满足现代化工业生产要求，因此，需要寻找一种高效的甲基环氧丙烷绿色合成工艺。烯烃通过H2O2一步环氧化生成环氧化合物，流程短，污染少，绿色经济环保，是烯烃环氧化领域研究的重点。

制备方法

1、原料异丁烯的制备

取222g叔丁醇于500mL三口烧瓶中，电磁搅拌，并油浴加热至回流，待开始出现回流后缓慢加入15mL 98％浓硫酸，反应产生的大量气体通过冷凝管冷凝后，通到装有低温食盐水的洗气瓶中洗气。水洗后的气体通入到放置于-40℃低温冷却槽中的气体钢罐中冷凝。待反应完后盖上钢罐阀门，放置于-15℃的冰柜中保存。取用时可以直接将气罐阀门打开，用低温的吸管取液。

2、甲基环氧丙烷的制备

在30mL不锈钢高压釜中进行。首先按实验设计准确称量催化剂、助催化剂、溶剂、过氧化氢溶液、内标物等，添加到高压反应釜中，加入磁子并放置于-15℃的冰箱中冷却2h，冷却结束后取出反应釜，通过同样放置于-15℃环境中的胶头滴管取定量的异丁烯液体，此过程需快速准确。之后盖上瓶盖进行反应。反应结束后，对反应釜冷却，排空未反应的异丁烯气体，对反应液过滤、称重。取少量的反应液进行气相色谱检测，通过内标法测定甲基环氧丙烷的产率。

参考文献

[1]肖恒. 甲基环氧丙烷绿色合成工艺的研究[D]. 浙江:浙江大学,2019.