3-氟苯酚的应用与合成

介绍

3-氟苯酚是一种含氟的苯酚化合物，化学式为C6H5OF，它的外观为无色透明液体。

3-氟苯酚

应用

3-氟苯酚是一种常用的化工中间体，用于合成液晶材料、医药、抗菌剂、杀虫剂等化工中间体。

合成

3-氟苯酚的合成分为以下6个步骤[1]，具体如下：

(1)1000 L装备变频搅拌、溶剂计量罐、碱溶液滴加罐、回流冷凝器、温度显示计、螺旋输送机的衬铅反应釜中加入甲苯600L,开启搅拌，室温下由螺旋输送机均匀加入原料间氨基苯酚200kg,将反应釜转速逐渐提高到100red/min,待原料全部溶解后，密闭反应釜，开启回流冷凝器夹套盐水冷却阀门，由无水氢氟酸计量罐向反应釜中滴加无水氢氟酸110kg,控制反应温度为2025℃。无水氢氟酸滴加完毕，保温反应60min。

(2)开启反应釜夹套冷却盐水阀门，待反应釜内温度达到-10℃后，由螺旋输送机中均匀加入KN02108kg,控制反应温度为-5℃。反应釜搅拌的转速调整为60~100red/min呈不均匀调速状态，以利于反应体系呈非均匀圆周运动，KN02加入完毕，-5℃保温反应60min,以淀粉碘化钾试纸测定重氮化反应终点。

(3)到达终点后，关闭反应釜夹套冷却盐水，压缩空气吹扫夹套，开启汽水混合气升温，以5℃/h的升温速率升温至65℃后，关闭汽水混合气，以系统不再自然升温为反应终点。

(4)降温到10℃，由碱溶液滴加罐中滴加10%的K0H水溶液进行中和，控制中和反应温度为30℃，待体系PH=7时，停止搅拌，静置分层。

(5)分离出的有机相清水水洗两次，分离出的水相用甲苯萃取，合并有机相，过滤掉固体残渣，再次分离水相后精馏；

(6)常压精馏回收有机溶剂甲苯，甲苯馏净后减压精馏，得成品3-氟苯酚，纯度>99%,重量166kg。

参考文献

[1]吕尚,刘冶,高金胜,等.一种3-氟苯酚的制备方法[P].辽宁:CN201410582358.X,2015-01-14.