一种己二酸单甲酯的制备方法

理化性质

己二酸单甲酯，英文名：monomethyl adipate，CAS号：627-91-8，分子量：160.168，密度：1.081，沸点：162°C(10 mmHg)，分子式：C7H12O4，熔点：8-9°C，闪点：107.9±13.3°C，为无色透明液体，存放在密封容器内，并放在阴凉，干燥处。储存的地方必须远离氧化剂。己二酸单甲酯广泛用于合成高级表面活性剂，用作高级润滑油和燃料的添加剂、乳化剂制品、香料的溶剂等。

制备方法

1)己二酸酐的制备

在内径22mm，恒温区间长度为200mm，内有外径3mm热电偶的不锈钢固定床多相反应器的恒温区间外使用惰性瓷球(直径2～3mm)填充，恒温区间内装入70mL的20～40目的二氧化硅颗粒，熔融罐程序升温至180℃使己二酸熔化。

将固定床多相反应器以1～2℃/min的速率程序升温至300℃，以320h^‑1的体积空速向反应器中通入氮气，通气30分钟之后以0.4h^‑1的体积空速通入熔融的己二酸，其中，氮气与己二酸的体积比为800：1，将产物分轻中重三种组分收集12小时，重组分冷凝收集温度为200℃，中组分冷凝收集温度为115℃，轻组分冷凝收集温度为20℃，其中重组分为未反应的己二酸，全部回收循环至熔融罐，中组分为己二酸酐，轻组分为水，作为废水处理。通过对各组分的称重计算得出己二酸的转化率为65％。

2)己二酸单甲酯的制备

将内径2mm、长度为10m的管道反应器加热至70℃，进料罐内己二酸酐与甲醇按照摩尔比＝1:1混合均匀，以0.026mL/min的流速将进料罐内的混合液进到反应器内，接收端收集12小时。使用气相色谱对收集的己二酸单甲酯产品进行分析，己二酸酐的转化率为100％，己二酸单甲酯的选择性为94.4％，己二酸单甲酯的收率为94.4％。

参考文献

[1]黑龙江立科新材料有限公司. 一种6-羟基己酸的制备方法:CN202110906990.5[P]. 2021-11-09.