4,4'4''-三甲酸三苯胺的合成工艺

4,4′,4″-三甲酸三苯胺是电致变色材料的一种重要的中间体，可以应用于发光材料，导电材料和颜料等领域。在电致变色的应用中，有机物的纯度要求很高，而现有的文献资料中，基于三芳胺的共缩聚聚合物的纯度并不能满足电致变色应用的标准。

合成工艺

4,4′,4″-三甲酸三苯胺的绿色合成工艺，包括如下步骤：

(1)以对氟苯甲腈和对氨基苯腈为原料，在氟化铯和DMF存在下进行加热反应，得到4,4′,4″-三氰基三苯胺；

(2)将步骤(1)得到的4,4′,4″-三氰基三苯胺进一步在乙醇和饱和氢氧化钾溶液中水解，得到4,4′,4″-三甲酸三苯胺。

进一步地，所述步骤(1)中对氟苯甲腈和对氨基苯腈的摩尔比为2:1～2.5:1。

进一步地，所述步骤(1)中DMF和氟化铯的摩尔比为1:1～2:1。

进一步地，所述步骤(1)的加热温度为120～140℃，反应时间为40-56h。

进一步地，所述步骤(1)还包括反应结束后将反应液倒入冷水中，析出固体，过滤的步骤。

进一步地，所述步骤(2)乙醇和饱和氢氧化钾溶液的体积比例为1:1.5。

进一步地，所述步骤(2)的反应温度为60～90℃，反应时间为3-6h。

进一步地，所述步骤(2)还包括反应结束后冷却反应液，滴加浓盐酸调溶液至酸性，析出固体，过滤的步骤。

本发明的4,4′,4″-三甲酸三苯胺的绿色合成工艺的具体反应方程式如下：

本发明的有益效果为：

(1)本发明提供了一种4,4′,4″-三甲酸三苯胺的绿色合成工艺，该方法具有原料易得、工艺简单、质量优良和环保经济等特点，适合工业化生产.

(2)本发明得到的4,4′,4″-三甲酸三苯胺纯度高达98％以上，适用于电致变色等领域。

参考文献

CN114751838A