1,3-二(1-甲基乙烯基)苯的制备及安全信息

背景及概述

1,3-二(1-甲基乙烯基)苯又称1,3-二异丙烯基苯，一种含有芳香环的化学物质，因分子中有烯烃及芳香环活性基团，在有机合成领域应用广泛。

物理化学性质

1,3-二(1-甲基乙烯基)苯CAS号：3748-13-8。分子式：C12H14。分子量：158.24。精确质量：158.11000。LogP：3.7528。密度：0.925 g/mL。沸点：231 °C(lit.)。闪点：93 °C。折射率：n20/D 1.556(lit.)。通常对水是不危害的，若无政府许可，勿将材料排入周围环境。常温，避光，通风干燥处，密封保存。

制备工艺

以α,α'-二羟基-1,3-二异丙基苯为起始物料，经脱水反应合成了1,3-二(1-甲基乙烯基)苯[1]，1,3-二(1-甲基乙烯基)苯的合成反应式如下图所示：

图1 1,3-二(1-甲基乙烯基)苯的合成反应式

实验操作：

往反应瓶中加0.63 g的α,α'-二羟基-1,3-二异丙基苯，10 g的DMSO，浓硫酸1.1 g，升温到120-138℃反应2.4 h，冷却到窒温，加10 mL水。用2x20 mL二氯乙烷萃取。有机相加30％NaOH溶液30 mL中和，分层，水相用2x20 mL 叔丁基甲基醚萃取杂质。水相用1：1盐酸酸化，再用2x25 mL乙酸乙酯萃取产品。用15 mL水洗有机相3次，在50 ℃水浴，用真空脱去溶剂，得到1.2 g粗产品，粗产品用10 mL甲醇溶解。滴加50 mL水重结晶，过滤，烘干得到0.37 g产品1,3-二(1-甲基乙烯基)苯。收率65.5％，含量99.4％。

安全信息

1. 1,3-二(1-甲基乙烯基)苯是易燃液体，应存放在阴凉、通风良好的地方，远离火源和热源。

2. 避免吸入蒸气和接触皮肤，因为1,3-二(1-甲基乙烯基)苯可能对人体产生刺激作用。

3. 在使用或储存过程中应遵循安全操作规程，并佩戴适当的防护设备，如手套、眼镜和防护服。

4. 如果误服或误吸入1,3-二(1-甲基乙烯基)苯，应立即就医并向医生出示相关的化学品信息。

参考文献

[1]Mushenko, V. D.J. Appl. Chem. USSR (Engl. Transl.), 1982 , vol. 55, # 3 p. 658 - 662,597 - 601