​甲氧基三甲基硅烷的制备与醇解工艺

甲氧基三甲基硅烷作为一种有机硅交联剂、偶联剂，一般作为硅树脂的主要原料和室温硫化硅橡胶的主要辅料，在化工其它领域也应用较广，以提高制品的机械强度、耐热性能、防潮性能。

制备方法

甲氧基三甲基硅烷是由三甲基氯硅烷和甲醇醇解反应得到，其主反应为 （CH3)3SiCl+CH3OH（CH3)3SiOCH3+HCl。目前氯硅烷醇解生产工艺为单釜操作，氯硅烷与醇类按摩尔比1：1滴入混合反应器进行醇解反应 ；也有采用连续法操作的，甲醇经汽化通过汽提塔进入反应塔，氯硅烷从反应塔顶部进入，二者在反应塔中醇解反应，反应产生大量的HCl气体，这需要大量溶剂和相当低的冷凝温度，对冷凝装置的要求较高，生产成本和能耗较大；通常反应温度为70~104℃，而在该温度下，氯化氢与甲醇会产生副反应，HCl+ CH3OHCH3Cl+H2O，产生氯甲烷和水，水又与主原料三甲基氯硅烷产生水解反应，使得甲氧基三甲硅烷收率下降，只有 90% 左右，并且三甲基氯硅烷的水解物会造成反应器、塔的堵塞，影响甲基三甲氧基硅烷的正常生产。

醇解工艺

一种氧甲基三甲基硅烷醇解工艺，其特征在于，它包括以下步骤 ：

1）不完全醇解反应

采用计量泵分别将三甲基氯硅烷和甲醇匀速滴加入醇解反应塔进行醇解反应，三甲基氯硅烷从反应塔的底端滴加，甲醇从反应塔的上端滴加；在反应釜内加入甲基三甲氧基硅烷，同时加入三氯化铁作催化剂，反应釜的温度控制在50—80℃，副产物HCl 从醇解反应塔顶溢出，反应生成的不完全醇解物流入反应釜内；

2）完全醇解反应

将反应釜的釜温升至60—105℃，使不完全醇解物汽化回流，将甲醇经甲醇汽化器汽化后从反应塔底端进入反应塔，与在反应塔中回流的不完全醇解物继续醇解，甲醇汽化器油浴温度控制在90—120℃ ；醇解反应塔中产生的 HCl 从醇解反应塔顶溢出，粗成品甲氧基三甲基硅烷回流至反应釜,得到的甲氧基三甲基硅烷粗品收率大于75%，含量在96—97%，酸含量小于150ppm，为下步中和、精馏创造了良好条件。

参考文献

CN106279244A