二丙二醇二甲醚的应用与合成

介绍

二丙二醇二甲瞇是三元醚的一种，其结构式为：CH0(CH2CH2CH20)2CH3，分子式是C8H1803。它可以发生氧化，水解反应，可以与水混溶，可以混溶于乙醇、乙醚。

图一 二丙二醇二甲醚

应用

二丙二醇二甲醚是一种多用途环保型溶剂，有微弱的迷类气味，适当的挥发速度，化学上优异的稳定性，极优异的溶解性能，对人有较高的安全性。美国及欧盟将其列为NoHAP/NAP(Nonhazardous inthe list of air pollution)的绿色溶剂。通常它可用于水性和固化涂料中，可代替-甲基吡咯烷酮用于电子工业用清洗剂，此外还可用于合成聚亚胺酯等。

合成

现有合成的缺点

据目前国际上二丙二醇二甲醚的合成工艺报道，主要是采用硫酸二甲酯法，即以硫酸二甲酯作为甲基化试剂，与二丙二醇进行甲基化反应，得到二丙二醇二甲醚。该工艺中，反应条件苛刻，产品质量不高，收率低，成本高。

新合成方法

为解决现有二丙二醇二甲醚的合成工艺普遍存在着反应条件苛刻，产品质量不高，收率低，成本高的问题。易松[1]提出一种新型、简单、适于工业化的二丙二醇二甲醚合成工艺。该工艺分为三步：S1、甲基化，以二丙二醇和碘甲烷为原料，在碱性催化剂作用下，发生甲基化反应，生成二丙二醇二甲醚；S2、共沸脱水，对S1甲基化反应生成的二丙二醇二甲瞇体系进行溶剂共沸脱水，然后降温有盐析出，过滤除去盐而得滤液；S3、产品精制，对S2共沸脱水步骤中所得的滤液进行精馏分离，常压回收溶剂，再减压精馏得到纯化的目标产物二丙二醇二甲谜。

第一步粗反应：将1.05mol二丙二醇(DPG), 2.2mol氢氧化钾固体，120g丁酮投入反应釜中作为溶剂，溶剂采用环己烷或丁酮，反应过程中加入溶剂是起到稀释作用，萃取过滤盐中的物料也要用到溶剂。其中氢氧化钾作为该甲基化反应的碱性催化剂，保持反应釜温度为30℃，于常压下缓慢滴加2mol碘甲烷，12小时滴完，因甲基化反应为放热反应，碘甲烷采用逐步滴加的方式进入反应体系更有利于甲基化反应的进行。然后再保温2一6小时，使其充分反应，反应产物中包括有二丙二醇二甲醚，具体反应式如下：

图二 二丙二醇二甲醚的合成反应式

第二步纯化：将上述甲基化步骤中得到的固液混合物过滤，得到固体碘化钾和含产物二丙二醇二甲谜的丁酮溶液，将固体碘化钠再用丁酮120g×2搅拌洗涤2次，分别过滤得到丁酮混合液，合并三次过滤后的滤液，该滤液中包含丁酮溶剂、水、二丙二醇二甲瞇以及碘化钾。将上述萃取步骤中所得的滤液进行蒸馏，待蒸出全部液体后，又析出碘化钾固体。将步骤3蒸馏出的液体再进行常压精馏，收集到72℃下的馏分为丁酮，丁酮也可回收再利用，再次作为萃取剂将目标产物从反应体系中分离出来，收集到100℃下的馏分为水，收集到190℃下的馏分，即为最终的目标产物二丙二醇二甲醚，得到137g，收率达85%。

注意

二丙二醇二甲醚在使用时，应密闭操作并确保全面通风，操作人员需经过专门培训并严格遵守操作规程。为了安全，建议佩戴过滤式防毒面具（半面罩）、化学安全防护眼镜和防化学品手套。应远离火种和热源，并使用防爆型的通风系统和设备。在处理时，应避免吸入蒸汽，防止与皮肤和眼睛接触，并在不慎与眼睛接触后立即用大量清水冲洗并征求医生意见。

储存时，应将二丙二醇二甲醚存放在阴凉、通风的库房中，并远离火种、热源。要与氧化剂、酸类分开存放，切忌混储。此外，贮存于阴凉、通风、干燥处 。

参考文献

[1]易松,肖增钧,肖放,等.一种二丙二醇二甲醚的制备方法[P].广东:CN201810321792.0,2018-09-28.