如何通过氯乙腈制备溴乙腈?
发布日期:2024/8/14 9:02:38
溴乙腈是一种重要的有机合成中间体,在很多化学产品、医药中间体的合成中广泛应用。例如抗癫痫药物布瓦西坦的制备路线中,溴乙腈是重要的中间原料(专利EP3543229A1)。在很多合成研究中,溴乙腈也是重要的氰基亚甲基的来源,作为潜在胺基、羧基或酰胺应用于复杂化合物的合成当中。
传统合成方法
文献报道的合成方法包括如下几种:
1)工业上制备方法采用乙腈为原料,与N-溴代琥珀酰亚胺在溶剂加氯化碳中进行,并在混合物中加入少量的硫,回流反应14小时,最后蒸馏制得溴乙腈,反应收率较低,且会产生二溴乙腈副产物(Journal of OrganicChemistry,1953,vol.18,p.501,502);
2)文献还报道采用乙腈为原料,与1-溴-2,6-二氟苯或1-溴-2,-二氟苯反应制备溴乙腈;
3)以溴代乙酰胺为原料(Journal of generalchemistry of the USSR,1962,vol.32,p.890-894),在五氧化二磷作用下,在三甲苯溶剂中回流制备,反应中会产生磷酸,强酸性废液不易处理,三甲苯也是剧毒溶剂,不适合工业生产;
4)以氯乙腈为原料,在溴化钾作用下制备溴乙腈,但收率只有23%(HelveticaChimica Acta,1971,vol.54,p.2543-2551)。
如上所述,现有报道溴乙腈的制备方法存在收率低,使用的试剂毒性大(氯化碳)等问题,导致溴乙腈的销售价格较高,因此急需开发一种方法简洁,收率高和符合工业生产要求的方法。
发明内容
为了解决上述问题,本发明提供了一种有氯乙腈为原料制备溴乙腈的方法,能够大大提高反应收率,所用溶剂环境友好,操作简便,适用于工业生产。
具体技术方案如下所示:
一种利用氯乙腈制备溴乙腈的方法,所述方法是将氯乙腈与无机溴化物、含碘催化剂分散在溶剂中,混匀、进行反应,反应结束后,即得溴乙腈。
在本发明的实施方式中,所述方法的反应式如下所示:
所述方法具体包括以下步骤:
a)将氯乙腈与无机溴化物、含碘催化剂在溶剂中加热回流;
b)反应完成后过滤,减压浓缩,再减压精馏制备得到溴乙腈。
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