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三氟乙酰乙酸乙酯的检测

发布日期:2024/8/13 17:09:43

三氟乙酰乙酸乙酯因其极性大,使用液相色谱检测时经常与倒峰、溶剂峰或者杂质峰同时出峰,且其紫外吸收较弱,当前检测主要以气相检测为主,然而现阶段还没有统一的三氟乙酰乙酸乙酯检测标准,企业通常使用气相归一法指定内控指标。归一法对所有组分必须在 一个分析周期内都流出色谱柱的限制,及会受到出峰效果等原因影响,使归一峰面积变化并不能完全代表含量的变化,归一变化很小而实际含量变化很大或者归一变化很大而实际含量变化很小的现象经常出现。

三氟乙酰乙酸乙酯

基于此,十分有必要提出一种利用液相色谱法对三氟乙酰乙酸乙酯进行快速高效检测的方法。

CN111458432A 提供了一种高效液相色谱法检测三氟乙酰乙酸乙酯的方法,检测的线性、范围、回收率及精密度等试验均良好;所选色谱柱柱稳定性好;且流动相配制简单、检测成本低。

步骤如下:

(1)标准品溶液的配制:称取适量的三氟乙酰乙酸乙酯标准品溶解于乙腈中,定容,得三氟乙酰乙酸乙酯标准品溶液备用;

(2)样品溶液的配制:称取适量的三氟乙酰乙酸乙酯样品溶解于乙腈中,定容,得三氟乙酰乙酸乙酯样品溶液备用;

(3)测定:取三氟乙酰乙酸乙酯标准品溶液和样品溶液,注入高效液相色谱仪,进行高效液相色谱分析;

其中,高效液相色谱条件包括:采用反向色谱柱,流动相为有机相‑水相,检测波长为227nm,柱温为40℃。

参考文献

[1] 一种高效液相色谱法检测三氟乙酰乙酸乙酯的方法. CN111458432A

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