提取高纯度2,4-二甲基吡啶

背景

2,4-二甲基吡啶在医药和染料工业上有着重要用途，也是一种常见的基础化工原料。当前主要来源于煤焦油精馏，其通过化学合成很难得到，但是在煤焦油精馏过程中，沸点在156～163℃间的馏份主要包含2,4-二甲基吡啶（40%～70%）、2,5-二甲基吡啶（10%～35%）和其他二甲基吡啶的混合物，由于三者沸点非常接近，已不能再用精馏方法进一步分离。所以说开发出一种精馏之外的分离方法非常重要。

提取步骤

专利 CN103058915A 提供了一种提取高纯度2,4-二甲基吡啶的方法，步骤如下：

步骤1，在纯度为20%～70%的2,4-二甲基吡啶原料中，加入1～10倍粗吡啶质量的溶剂；

步骤2，将温度控制在40～100℃间并将0.1～2.0倍质量的30%～39%盐酸滴加到反应瓶中，在盐酸滴加完毕后，升温至回流，分水；

步骤3，当分出0.1～2.0倍重量的水时，停止加热，冷却至0～60℃后，固体析出，过滤；

步骤4，对2,4-二甲基吡啶盐酸盐结晶中的杂质进行处理，将洗涤过的盐结晶投入到结晶质量0.5～10倍的甲苯溶剂中，用甲苯溶剂洗涤2,4-二甲基吡啶盐酸盐，其他条件与步骤与上述相同重复两次；

步骤5，对2,4-二甲基吡啶盐酸盐用10%～50%氢氧化钠溶液游离，分出油层，弃除水层，此时2,4-二甲基吡啶纯度为85%～95%；

步骤6，将以上述得到的85%～95%纯度的2,4-二甲基吡啶为原料，重复步骤2～5的步骤，即得到98%以上纯度的2,4-二甲基吡啶。