β-甘油磷酸钠的合成
发布日期:2024/8/2 10:16:56
甘油磷酸钠，是α-甘油磷酸钠和β-甘油磷酸钠的混合物，作为补磷药物已被《中华人民共和国药典》(2005年版，二部)所收载，用于预防和治疗骨质疏松症，骨质软化病等。β-甘油磷酸钠可作为补磷药单独使用。
合成方法
一种制备β-甘油磷酸钠的方法，其特征在于：采用如下的合成路线：
包括如下步骤：
（1）酯化、环合：将甘油和无机磷酸盐混合物升温至120～150℃反应120～168小时；
（2）水解：加入适量的水和氢氧化钠溶液，反应液升温反应8～20小时，取样检测溶液的无机磷含量，根据检测的无机磷含量加入适量的氧化镁，搅拌3～5小时，过滤；
（3）析晶：滤液降温至20～30℃滴加乙醇，再降温至0～5℃析晶12～28小时，过滤，固体用乙醇洗涤，得到粗品；
（4）精制：将上面得到的粗品用水溶解，在20～30℃滴加乙醇或甲醇，再降温至0～5℃，析晶12～28小时，过滤，洗涤得到一次精制湿品；
（5）将一次精制湿品再用水溶解，加入乙醇或甲醇，降温0～5℃，析晶5～12小时，过滤，得到β甘油磷酸钠湿品；重复该步操作，取样检测，阴离子色谱柱分离两种异构体，干燥，得到β-甘油磷酸钠。
参考文献
CN105732700A
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