偶氮二异庚腈的性质与制备

偶氮二异庚腈的主要用途之一是作为生产聚氯乙烯的引发剂，还可作为聚乙烯醇、聚丙烯腈、聚甲基丙烯酸甲酯等高分子聚合物的聚合引发剂，亦可作为塑料、橡胶的发泡剂。偶氮二异庚腈是以甲基异丁基甲酮、水合肼、氰化钠、硫酸、乙醇等为原料制成。

性质

偶氮二异庚腈又称2,2'-偶氮双(2,4-二甲基戊腈)，简称ABVN，英文名：2,2'-Azobis(2,4-dimethyl)valeronitrile，CAS号：4419-11-8，分子量：248.367，密度：0.9±0.1 g/cm3，沸点：330.6±27.0°C at 760 mmHg，分子式：C14H24N4，熔点：45-70°C，闪点：153.8±23.7°C。偶氮二异庚腈外观为白色结晶或粉末，比重0.991~0.997。易燃易爆。遇热或光分解，并放出氨气，同时产生含氰游离基。贮存温度(产品标准)要求10℃以下。如在30℃下贮存15天即分解失效，有毒。溶于醇、醚、二甲基甲酰胺、甲苯等有机溶剂中，不溶于水^[1]。

制备方法^[2]

1、二异庚腈肼的合成

在带有机械搅拌、回流冷凝器及分水器和温度计的四口瓶中，加入50g(0.5mol)甲基异丁基酮、12g(0.2mol)水合肼(85%)，回流分水约2h反应完成，蒸出过量的甲基异丁基酮(约10g)，残液冷至室温，加入有机溶剂和催化剂，冰水浴冷却下加入氰化氢，控温在约10℃反应一段时间，再在10-20℃反应。反应结束后，过滤，滤液循环使用，残余物水洗，干燥，得白色晶体。m.p.96-98℃。

2、偶氮二异庚腈的合成

在带有电动搅拌、回流冷凝管、滴液漏斗及温度计的250mL四口烧瓶中，冰水浴冷却下，加入一定量的水、浓硫酸和催化剂，再加入12.5g(0.05mo1)二异庚腈肼，控温10℃以下滴加双氧水，滴毕。继续搅拌一段时间，抽滤，稀亚硫酸氢钠溶液洗，水洗，干燥，得白色粉末固体。熔点46-48℃。在室湿下用乙醇溶解至饱和，过滤，滤液在0℃以下冷却结晶，得偶氮二异庚腈为白色粉末状结晶，熔点46.5-48.0℃，含量>99%。

参考文献

[1]杨卫国.偶氮二异庚腈的溶液化应用研究[J].中国氯碱,1997,(07):26-28.

[2]王长斌.三氯乙酰氯与芳基化合物的傅—克酰基化反应及双氧水氧化法制备偶氮类引发剂的研究[D].山东师范大学,2003.