双（2-氯乙基）胺盐酸盐的制备方法

发布日期:2024/7/30 9:31:43

介绍

双（2-氯乙基）胺盐酸盐的化学式是C4H9Cl2N⋅HCl，它的外观为无色至淡黄色的晶体形态，具有刺激性气味。它在水中易溶解，并且可以溶于许多有机溶剂，如醇和醚等。

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双（2-氯乙基）胺盐酸盐

应用

双（2-氯乙基）胺盐酸盐是一种非常重要的精细化工中间体，广泛用于医药、农药等化工领域。分子中含有强极性的C-Cl键，有较高的化学反应活性，可与多种亲核试剂作用发生取代反应，衍生多种功能化合物，如与N,N-二甲基十二烷基叔胺进行季铵化反应，制备Gemini表面活性剂；与三甲胺、环氧氯丙烷，通过季铵化、共聚反应，合成主、侧链都有季氮原子的阳离子聚合物；与胺基发生环化反应，制备哌嗪类医药中间体。

制备

现有制备方法的缺点

双（2-氯乙基）胺盐酸盐的制备方法主要有两种：方法1是采用二乙醇胺和浓盐酸为原料合成制备；方法2是以二乙醇胺与二氯亚砜为原料合成制备。方法1必须使用高浓度强酸来促使反应发生并需要加入脱水剂，反应时间很长、收率低。方法2反应简单快速，但是氯化亚砜价格相对较高，导致原材料成本增加，同时副产品为污染性气体二氧化硫，具有较大污染性，会造成环境污染。

新制备方法

为克服现有工艺的不足，周荣奇[1]研究了一种利用工业副产氯化氢做氯化试剂，以路易斯酸作为催化剂，以二乙醇胺作为原料，发生氯化反应生成高纯度的双（2-氯乙基）胺盐酸盐的制备方法。具体的操作步骤为：

(1)将105g二乙醇胺加入到三口反应瓶中，开启搅拌，出口端接缓冲瓶，并用2M的氢氧化钠溶液作吸收，室温条件下开始通氯化氢，气体流量为500mL/min,通气时间为45min,pH值约为2，停止通气。

(2)加入5.25g氯化铁，开始加热，升至140℃，再次通氯化氢，气体流量为400mL/min。边反应边蒸馏，及时将生成的水蒸除。反应5小时，停止加热，同时停止通气。温度降至室温，加入21g无水乙醇，搅拌，抽滤，得滤饼，50~60℃真空干燥5小时，收料得固体162g,即为双（2-氯乙基）胺盐酸盐成品，收率90.8%，GC纯度99.1%。