溴代乙醛缩二乙醇的制备

介绍

溴代乙醛缩二乙醇是一种有机化合物，化学式为C4H8Br2O2。这种化合物通常用作有机合成的中间体，可以用于合成药物、农药、染料和其他有机化学品。由于它含有溴原子，它可能在某些化学反应中作为溴化剂使用。

图一 溴代乙醛缩二乙醇

应用

1-溴-3-（2,2-二乙氧基乙氧基）苯的制备 向3-溴苯酚（1.68 g，9.77 mmol）的N，N'-二甲基甲酰胺（32 mL）溶液中加入氢化钠（纯度50%）（516 mg，10.7 mmol），在0°C下加入溴乙醛缩二乙醛（1.76 mL，11.7 mmol），并在120°C下搅拌过夜。在室温下加入水反应液，并用乙醚萃取。有机层用盐水洗涤，用无水硫酸钠干燥，真空浓缩，用硅胶柱层析（己烷）纯化，1-溴-3-（2,2-二乙氧基乙氧基）苯（2.69 g（收率>100%））为黄色油[1]。

图二 溴代乙醛缩二乙醇的合成应用

制备

反应在大锅中吸入480公斤无水乙醇、180公斤醋酸乙烯酯，末端拉出物料，氮气平衡反应器内的真空。反应液的温度控制在反应过程中的左右5°C，335公斤溴在1中，在反应器中，约10小时。加入溴温度至30°C后，热保温反应的GC检测中间取样≤1.0%，即停止反应。在搅拌1下，将先前制备的碳酸钠水溶液放入反应器中浓度至16.7%至pH为8的反应溶液中，然后加入540千克二氯甲烷，搅拌30分钟，将有机层分离出来。向反应器2中加入300千克水和60千克氯化钠，搅拌使其完全溶解，然后加入上述1的有机层在反应釜中分离，搅拌30分钟后分层。浓缩有机层分离，除去二氯甲烷，得到粗溴代乙醛缩二乙醇，测定纯度GC84.0%，收率68.2%[2]。

图三 溴代乙醛缩二乙醇的合成

储存

在储存条件方面，溴代乙醛缩二乙醇应在0-6°C的温度范围内储存，以维持其稳定性。此外，由于其水溶解性差，应确保储存容器干燥，避免与水接触。在安全储存方面，应将其存放在通风良好的地方，并保持容器密闭，同时存放处须加锁。在处理和使用时，还应注意其危险性。它具有吞咽毒性、严重眼刺激和吸入致命的风险，因此在操作时应穿戴适当的防护装备，并遵循相应的安全措施。

参考文献

[1]Koura M ,Sumida H ,Kurobuchi S , et al.CARBINOL DERIVATIVES HAVING HETEROCYCLIC LINKER[P].US20100769104,2010-11-04.

[2]贺宝元,邵严亮.2-巯基-1-甲基咪唑的工业化生产方法[P].上海市:CN201210531795.X,2016-03-02.