一种用一缩二丙二醇生产DPGDB的方法

本发明涉及一种用一缩二丙二醇(DPG)为主要原料生产一缩二丙二醇二苯甲酸酯(DPGDB)的方法。

近些年来，人们发现广为应用的增塑剂邻苯二甲酸二辛酯(DOP)有致癌性，且又不能满足一些特殊应用之需，因而世界各国相继开发生产出一缩二丙二醇二苯甲酸酯(DPGDB)作为换代产品。如美国VeLsicoL公司、英国Twin star化学品公司，以及日本三洋化成公司等均已大量生产。然而，迄今为止，各厂商所采用的工艺较为复杂。

技术方案

本发明的目的在于利用苯甲酸和聚醚生产中的副产物——一缩二丙二醇(DPG)为主要原料，采用直接酯化法并匹配减压蒸馏工艺，生产出产率及纯度均高的DPGDB纯化产品来，以供需要。

本发明的任务是按照如下技术方案得以实现的。

本发明之方法包括两个步骤：首先是将DPG与苯甲酸在甲苯及水存在，且于催化剂B2OH的作用下，进行直接酯化反应生成DPGDB粗产物，而后再进行减压蒸馏，精制得到DPGDB的纯化产品。在直接酯化反应中，醇与酸的原料配比在1∶2.0～1∶2.2摩尔，甲苯的加入量占反应物总量的8～15％，催化剂B2OH的加入量为每摩尔苯甲酸的1～3‰，反应温度在180～220℃、反应回流时间为8小时；减压蒸馏精制的压力为666.6Pa，取210～223℃的馏分即为DPGDB之纯化产品；

该DPGDB用作增塑剂和热熔粘接剂。

本发明之用DPG为主要原料生产DPGDB的方法，结合实施例做进一步阐述。

具体实施

在酯化反应釜中，按醇与酸的原料配比1∶2.0摩尔加入DPG和苯甲酸，再注入一定量的水和相当于反应物总量8％的甲苯(上层是有机相，下层是水相)，加热搅拌至苯甲酸完全溶解。稍冷后，加入B2OH(催化剂)，其加入量为每摩尔苯甲酸的1‰，保持温度在180℃，回流8小时。甲苯与水形成的共沸物经冷凝器冷凝并在水分离器中分离，蒸出甲苯及未反应的苯甲酸(甲苯、苯甲酸循环使用)后，冷至室温。继而，反应得到的DPGDB粗产物注入减压蒸馏塔或釜中，在压力为666.6Pa的条件下，取210～223℃的馏分即为产率在91.6％、纯度达98.5％的DPGDB之无色透明液体。