正十七烷的制备及应用领域

背景及概述

正构烷烃作为柴油、低温改进以及环保液体燃料组合物的关键组分之一，已经得到了广泛地应用，同时正构烷烃单体在地质、原油、大气颗粒物以及有机物等分析领域也发挥着极其重要的作用。正十七烷为正构烷烃典型化合物，本文简述其制备工艺。

图1 正十七烷性状图

制备工艺

据检索，目前存在的正构烷的制备方法的种类如下：一、采取分子筛或脲素脱蜡制备正构烷烃的混合物，然后再进行分段冷冻、分离正构烷烃单体的方法制备正十七烷；二、采取伍尔兹反应制备对称正构烷烃；三、采用碘代烷烃还原方法制备；四、使用石油醚及正己烷、正庚烷作溶剂链接卤代烷法。本文以溴代正庚烷为起始物料制备正十七烷[1]。

实验操作：

(1).将溴代正庚烷1790.8g(10mol)与溴代正癸烷2211.8g(10mol)混合均匀，形成溴代烷混合液，备用；

(2).称取金属钠483g(21mol)并将其切成小细条面积大约为1X3cm备用；

(3).在反应釜中投入50g溴代烷混合物以及20g金属钠，搅拌升温至80℃，撤去热源,依靠反应加热,并维持在120℃，不断地滴加剩余溴代烷混合液，并加入金属钠,保持微回流状，加料完毕，控制温度在160℃,恒温2小时；

(4).依次加入400克95%乙醇以及1000ml水，分出有机物，水洗至中性，用无水硫酸镁干燥后，蒸馏收集260~280℃的馏分，该馏分加600g浓硫酸阿洗涤至酸层浅黄色，水洗有机相至中性，干燥，通过分馏柱收集500g96%的正十四烷，600g98%的正十七烷，500g 97%的正二十烷,所得正构烷烃含量达96%~98%。

其中，正庚烷与溴代正癸烷的摩尔比为1:1，反应釜是有搅拌器、分液漏斗以及回流冷凝器所组成的三口瓶,强氧化剂为浓硫酸或者酸性高锰酸钾。

参考文献

[1]CN101891574A - 一次性制备正十四烷、正十七烷、正二十烷的制备方法