1-氯十二烷的制备及应用

背景及概述

月桂氮酮的渗透作用在医药、农药领域的应用越来越广泛和成熟。尤其作为农药添加剂（助剂）使用效果明显，既节约了农药用量，又由于月桂氮酮的高渗透性，同时增强了杀灭农业害虫的效果，减少了对环境的污染。市场上月桂氮酮助剂有多种商品名称，多种剂量和规格。合成优良渗透剂（助剂）——月桂氮酮的主要中间体是1-氯十二烷。本文简述1-氯十二烷的合成工艺。

制备

现在工业生产合成1-氯十二烷的工艺是用月桂醇与二氯亚砜反应制备。虽然该工艺成熟，收率满意，但因所用原料二氯亚砜的毒性较大，对呼吸有窒息性，对皮肤刺激性强，对操作人员的危害性很大，时有中毒、过敏现象发生，污染环境严重。经过研究，本文介绍一种新的合成方法：将十二醇（月桂醇）与催化剂 DMF 混合后加入浓盐酸反应制得[1]。

图1 1-氯十二烷的合成反应式

实验操作：

以十二醇：DMF=100：3 投料，水浴加热到约 60℃时，开动搅拌器。用滴液漏斗逐滴加入浓盐酸 40mL。为放热反应，先慢后快，主要是为了将反应温度控制 80℃以下。滴毕。控制温度在 75～80℃，保温，搅拌 4h。然后水洗 5～7 遍至 pH 为 5～6 时，放料。即得1-氯十二烷，平均收率约为 95%（以月桂醇计）。浓盐酸具有挥发性，小试时宜在通风橱中进行。经过多次试验，投料比以十二醇：N,N-二甲基甲酰胺：浓盐酸=100：3：35 为宜。反应周期短。水洗容易，用水量少。收率约为 95%（以月桂醇计）。

本工艺反应条件温和，原料几乎无毒性，对环境无污染，操作简便节约能源，，后处理容易，收率约为 95%，适合1-氯十二烷的产业化生产。

参考文献

[1]邢东志，谢宝玲.  1-氯代十二烷的合成工艺研究．《广东化工》，2006