α-溴-γ-丁内酯的制备及应用
发布日期:2024/7/15 9:21:49
背景及概述
α-溴-γ-丁内酯,又称为2-溴-3,3-二甲基-丁内酯。下面是关于α-溴-γ-丁内酯的性质、用途、制法和安全信息的介绍。
性质
α-溴-γ-丁内酯是一种无色液体,具有辛辣的气味。它可溶于有机溶剂如乙醇和乙醚,不溶于水。
图1 α-溴-γ-丁内酯的性状图
用途
α-溴-γ-丁内酯在化工领域具有多种用途。它还可用于制备塑料和树脂,作为垂直传递剂和杀菌剂。
制法
α-溴-γ-丁内酯的制备方法通常是通过溴化丁基与γ-丁内酯反应得到。在适当的条件下,将溴化钠与γ-丁内酯反应,得到α-溴-γ-丁内酯作为产物。该反应在氢氧化钠存在下进行,并控制反应温度和反应时间,使反应能够顺利进行[1]。
实验操作:
冰浴下,往三口瓶中的50gy-丁内酯(0.58 mol)和6.7g红磷(0.21 mol)的混合物中缓慢滴加33mL液溴(0.61 mol),然后升温至70℃,继续滴加33mL液溴(0.61mol)。滴加完毕后,升温至80℃反应3h。停止加热并冷却至室温,持续吹入空气,将过量的液溴和生成的溴化氢吹走。然后再升温至80℃,缓慢滴加10mL水,等反应缓和后再加入70 mL水,回流4h。冷却后分层,水层用二氯甲烷萃取,合并有机层,无水硫酸镁干燥。减压蒸去溶剂后得到粗产物,经减压蒸馏精制(沸程为125~127℃/1.7kPa),得淡黄色油状液体α-溴-γ-丁内酯85g,收率88.7%。
安全信息
使用和处理α-溴-γ-丁内酯时需注意安全。它是一种有机溴化合物,具有一定的毒性,应避免长时间接触皮肤和吸入其蒸汽。在操作时,应戴好适当的防护手套、眼镜和防护面具等个人防护装备。避免与火源和氧化剂接触,以防止发生火灾或爆炸。如意外泄漏,应立即采取适当措施清理,确保安全使用。在处理废物时,应符合当地环境法规要求。
参考文献
[1]吕乾倩. 生物法制备手性α-溴-γ-丁内酯的研究.《浙江工业大学》,2012
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