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4,6-二氨基间苯二酚的制备方法

发布日期:2024/7/10 11:46:52

4,6-二氨基间苯二酚及其盐酸盐可用作一种重要的化工中间体,是合成高分子材料聚苯并双噁唑(PBO)的单体。PBO是21世纪超性能纤维,具有十分优异的物理机械性能和化学性能,其强度、模量为Kevlar纤维的2倍并兼有间位芳纶耐热阻燃的性能,而且物理化学性能完全超过迄今在高性能纤维领域处于领先地位的Kevlar纤维。一根直径为1毫米的PBO细丝可吊起450千克的重量,其强度是钢丝纤维的10倍以上。

4,6-二氨基间苯二酚

制备方法

4,6-二氨基间苯二酚的制备方法,其特征在于具体步骤为:

1)在硝化反应器中,加入98%浓硫酸作为底料,再加入间苯二酚搅拌使其溶解,然后滴加含硫酸和硝酸的混酸于35~75℃下对间苯二酚进行硝化,反应2~5h得到硝化混合物,然后将此硝化混合物加热溶解在溶剂中,冷却,再重结晶得到4,6-二硝基间苯二酚;

2)将步骤1)得到的4,6-二硝基间苯二酚加入到反应器中,然后加入有机溶剂使其溶解,再加入还原剂在45~95℃下与4,6-二硝基间苯二酚反应2~6h;降温静置,过滤得到粗产物,然后将其溶解在去氧水中,然后在去氧水中加入活性炭在50~100℃使粗产物脱色,过滤,然后向滤液中滴加浓盐酸,得到白色晶体4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐粗品,然后用盐酸重结晶得到4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐纯品。

本发明的反应条件温和,中间体4,6-二硝基间苯二酚易溶于甲醇、乙醇等醇类溶剂中,使硝基还原更容易;对设备及人员要求低,成本低。

参考文献

CN102381994A

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