马兜铃酸A是中药中含有的一种毒性成分,能够引起肾脏损害。含有马兜铃酸A的中药主要是马兜铃科植物,主要包括马兜铃属植物马兜铃、关木通、广防己、青木香、天仙藤、朱砂莲、寻骨风,细辛属植物细辛、杜衡,木通属植物木通,铁线莲属植物川木通、威灵仙,风龙属植物青风藤,千金藤属植物防己,川木香属植物川木香,蝙蝠葛属植物北豆根,云木香属植物木香。纯净的马兜铃酸A在甲醇等有机溶剂中有较好的溶解性,但难容易水。
含量测定方法
对于中药中马兜铃酸A的含量测定,一般以甲醇为提取溶剂,将马兜铃酸A从中药材中提取出来,再采用灵敏度较高的方法,如高效液相色谱法,进行含量测定。在中药工业化生产工艺中,水是经常采用的提取溶剂。根据纯净的马兜铃酸A难溶于水的性质,马兜铃酸A似乎不能够被提取。但是,多味中药以水为溶剂共同提取过程中,普遍存在助溶、共溶等作用,中药材中的马兜铃酸A还是能够被少量提取出来。为了研究中药的工业化生产提取工艺的合理性,有必要对水提取液中的微量马兜铃酸A进行含量测定。由于马兜铃酸A难溶于水,即使是有共溶、助溶作用的存在,马兜铃酸A在水溶液中的含量仍然很低,即使是采用灵敏度很高的高效液相色谱方法,也不能够定量检测。因此,必须采用有效方法,对中药水提取液中微量的马兜铃酸A成分进行浓缩,以便采用合适的含量测定方法,准确测定水提取液中马兜铃酸A的含量。
一种中药水提取液中马兜铃酸A的含量测定方法,其特征在于,中药的水提取液经固相萃取技术处理后,再用高效液相色谱测定马兜铃酸A的含量;其中所述中药的水提取液经固相萃取技术处理,是将中药的水提取液直接上处理好的固相萃取小柱,用10~70%甲醇或乙醇冲洗,最后用丙酮洗脱,收集丙酮洗脱液,定容,摇匀,即得供高效液相色谱测试用的溶液;其中所述固相萃取小柱的填料为石墨碳反相填料、离子交换树脂填料、金属配合物吸附剂填料、键合硅胶填料、聚合物吸附剂填料、免疫亲和吸附剂填料、分子嵌入聚合物填料或大孔吸附树脂填料;其中所述高效液相色谱的测定条件采用的是十八烷基键合硅胶固定相,以乙腈-1%醋酸水溶液之比为39∶61为流动相。
采用本发明对中药水提取液进行固相萃取技术处理后,能够对水溶液中的马兜铃酸A准确定量。
参考文献
CN1847841B
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