一种催化合成1,4-苯二甲胺的方法

基本信息

1,4-苯二甲胺，又称对苯二甲胺，英文名：1,4-Phenylenedimethanamine，CAS号：539-48-0，分子量：136.194，密度：1.1±0.1 g/cm3，沸点：261.9±20.0°C at 760 mmHg，分子式：C8H12N2，熔点：60-63°C(lit.)，闪点：131.8±21.3°C，1,4-苯二甲胺有毒，强烈刺激皮肤和黏膜，能致敏。生产设备应密闭。操作人员应穿戴防护用具。避免其与人体直接接触。溅及皮肤时用大量水冲洗。1,4-苯二甲胺一般采用塑料桶包装，每桶25kg或50kg。贮存于阴凉、通风处。按易燃有毒物品规定贮运。

1,4-苯二甲胺主要用于制造耐热、无毒、水下施工、加热快速固化的高性能环氧树脂固化剂，是聚氨酯树脂、合成功能性环氧树脂的原料，也用于橡胶助剂、光敏塑料、农药、涂料、尼龙制品、纤维整理剂、防锈剂、螯合剂、润滑剂、纸加工等方面也有应用。

制备方法

S1、在10份油胺中加入1份乙酸钴，搅拌分散均匀，然后将所得溶液加热到300℃，并保持1h；然后，自然冷却至室温，再加入40份乙醇，析出沉淀。离心分离、用环己烷洗涤沉淀，然后真空干燥，得钴纳米颗粒。再将2份钴纳米颗粒、600份三聚氰胺与10份硼酸分散于40份乙醇中，搅拌混匀，旋转蒸发除去乙醇，将所得粉末研磨混匀后，置入管式炉中，在氩气氛围下，800℃热解2h，升温速率为2℃/min，待自然冷却至室温后，将所得粉末用稀盐酸、去离子水依次洗涤，然后放入真空干燥箱70°C干燥，得到催化剂，记为Co-N，B-CNT。

S2、将1份对苯二甲醛、10份氨水和1份催化剂分散于100份乙醇中，并加入到反应釜中，用氮气置换釜内气体后，充氢气至4.0MPa，然后密封，于140℃下反应2h，得到1,4-苯二甲胺(产率96.8%)。

参考文献

[1]四川大学. 一种催化醛、酮和醇类化合物还原胺化制备伯胺的方法:CN202311298115.9[P]. 2024-03-01.