四氢苯酐的连续合成方法

四氢苯酐作为顺酐衍生物，广泛应用于树脂固化剂、电子、聚酯类高档涂料、绿色环保增塑剂、医药农药等领域。四氢苯酐衍生物与环氧树脂形成的固化物是一种理想的封装材料，广泛应用于从电阻、电容、电感、二极管、三极管等基本电子元件到半导体器件、集成电路等复杂器件的封装。作为一种重要的化工中间体， 近年来国内对该产品需求量不断增加。

传统方法的不足

四氢苯酐在1928年由Dlels-Alder首先制得，采用顺酐与丁二烯缩聚，四氢苯酐合成反应方程式如下所示。该反应是协同机理，即双烯体和亲双烯体通过环状过渡态，旧键的断裂和新键的形成同时进行，一步完成反应过程。近年，国内四氢苯酐的产量不能满足市场日益膨胀的需求，生产企业纷纷釆取添加平行间歇生产线扩大生产，但间歇法生产存在占地面积大、效率低，生产能力小，生产过程复杂，不易自动化控制，质量控制困难、不易降低生产成本等缺点。

连续合成

专利 CN112694460A 提供了一种连续合成四氢苯酐的方法和装置，可实现四氢苯酐的连续化的可控合成，利用顺丁烯二酸酐和1,3-丁二烯双烯在管式微反应器和喷射式混合器的组合装置连续加成制得四氢邻苯二甲酸酐方法，产品质量稳定，装置自动化程度高，生产成本低，产品质量高，并降低了设备要求，减少了设备成本。步骤如下：

（1）顺丁烯二酸酐融化或者溶于溶剂中，丁二烯与顺丁烯二酸酐溶液在第一级管式微乳液反应器内反应，丁二烯过量，确保顺丁烯二酸酐的转化率；

（2）反应完毕后反应产物进入闪蒸釜，脱除过量的丁二烯和溶剂，产物四氢苯酐进入下一工序；

（3）脱除的丁二烯以气相形态进入第二级吸收反应器，用顺丁烯二酸酐溶液化学反应吸收丁二烯；

（4）顺丁烯二酸酐吸收丁二烯后的混合液进入顺丁烯二酸酐物料罐；

（5）顺丁烯二酸酐物料罐内的混合液经由输送泵进入第一级管式微乳液反应器继续与丁二烯反应。最终得到四氢苯酐。

参考文献

[1] 一种连续合成四氢苯酐的方法及装置. CN112694460A