3,4-(亚甲基二氧)苯丙酮的制备及应用研究

背景及概述

亚烷基二氧基苯衍生物由于其作为最终产品或所需最终产品的中间体的应用，在制药、杀虫剂、杀生物剂、增效剂和食品领域中具有很大的重要性。3,4-(亚甲基二氧)苯丙酮是一种亚甲二氧基官能团取代的苯基丙酮部分组成的化合物。3,4-(亚甲基二氧)苯丙酮通常使用瓦克尔法或过氧酸氧化法氧化黄樟素或其异构体异黄樟素合成。3,4-(亚甲基二氧)苯丙酮在室温下不稳定，必须存放在冰箱内。

图1 3,4-(亚甲基二氧)苯丙酮的性状图

应用研究

3,4-(亚甲基二氧)苯丙酮是化学合成亚甲二氧基苯乙胺（MDxx）类化合物的前体，典型例子是3,4-亚甲二氧-N-甲基苯丙胺（MDMA，即摇头丸的主要成分），也是MDxx族及前体黄樟素或异黄樟素的中间体。由于3,4-(亚甲基二氧)苯丙酮能够合成MDxx类化合物，因此3,4-(亚甲基二氧)苯丙酮、黄樟素及异黄樟素因《化学品转移和贩运法》而被列入美国缉毒局《受控物质法》的《第一类化学品列表》。欧盟也将此化合物列为第1类前体。

制备工艺

本发明涉及一种制备1-(1 ,3-苯并二氧杂环戊烯-5-基)-1-丙酮的方法，该方法包括在本体或负载型催化剂存在下使3 ,4-二亚甲基二氧基苯与丙酸酐反应[1]。

实验操作：

将2 .126克3 ,4-亚甲基二氧基苯(MBD)和2 .2924克丙酸酐装入25mL双颈圆底烧瓶中，搅拌得到均匀溶液。之后，将0 .0988克催化剂(Aquivion PW87-S，对应于活性酸位点和MDB之间的摩尔比等于0 .007)放入液体混合物中，该催化剂预先经过微粉化处理至用DLS(动态光散射)或粒度计测量的40μm至100μm的粒度，并且烧瓶配备有两个冷凝器。然后将反应混合物放入80℃的预热油浴中，在磁力搅拌(500rpm)下反应1小时。反应后，将混合物在冰浴中快速冷却，3,4-(亚甲基二氧)苯丙酮的产率为41％，选择性为82％。 

参考文献

[1]CN117015533A.制备3,4-亚甲基二氧基苯丙酮的方法