1,4-丁二醇二丙烯酸酯的生产工艺

背景及概述

1,4-丁二醇二丙烯酸酯(BDDA)是一种能够快速固化，对皮肤刺激性弱,柔韧性佳的丙烯酸官能单体,其分子量为198,外观为透明液体，主要应用于油墨、粘合剂、涂料、电子以及复合材料等诸多领域。

生产工艺

现有的1,4-丁二醇二丙烯酸酯生产方法主要是醇酸直接酶化法，以丙烯酸过量,甲苯或苯为带水溶剂,硫酸为催化剂制得最终产物，但是该制备方法存在以下不足:1.生成的副产物及废水较多，对环境污染较严重;2.活性及柔韧性较差:3.色度、酸度以及粘度较大,并且易浑浊;4.收缩率高、收率低、质量较差。

本发明涉及一种1,4-丁二醇二丙烯酸酯的制备方法，以1,4-丁二醇、丙烯酸为起始物料，在催化剂、阻聚剂作用下反应制备目标化合物1,4-丁二醇二丙烯酸酯。本发明的工艺简单，生成的副产物及废水较少，活性及柔韧性较好，色度、酸度、粘度以及收缩率较低，收率高，质量好[1]。

图1 1,4-丁二醇二丙烯酸酯的合成反应式

实验操作：

(1).将1,4-丁二醇二丙烯酸酯400g、丙烯酸650g、对甲苯磺酸100g以及甲苯600g放入反应釜中，并添加阻聚剂对苯二酚250ppm、同时添加脱色剂活性碳500ppm于反应体系中经充分混合搅拌形成混合液;

(2).打开反应釜蒸汽阀门缓慢加热，控制加热速度使其蒸汽压在0.5Mpa,在1h之内使温度控制在80C并在此温度维持40分钟反应;

(3).继续加热混合液,待温度上升到120C反应4h,然后回流7h,温度控制在120°C，反应结束:

(4).向混合液中加入浓度为10%的纯碱水溶液以及浓度为20%的氯化钠水溶液，洗涤3次静置分层，取上层有机相;(5).将上层有机相脱去溶剂,其真空度控制在-0.09Mpa以上，温度控制在90°C:

(6).冷却压料，即得1,4-丁二醇二丙烯酸酯的成品

参考文献

[1]CN101462955A - 1、4-丁二醇二丙烯酸酯的制备方法