光氯化合成间/对苯二甲酰氯的方法

间苯二甲酰氯和对苯二甲酰氯在工业材料、电器绝缘材料、防护服和室内装饰材料等方面有广泛用途。目前主要用作消漆用聚酰胺、芳香聚酰亚胺层压材料、渗透膜材料、聚合物类改性剂、染料等原料，它也是合成农药和医药工业的中间体。

目前工业上生产间/对苯二甲酰氯的方法中，应用最广泛的是以间/对苯二甲酸为原料，在催化剂条件下与氯化剂进行反应，氯化剂通常选用氯化亚砜、光气或双光气等，其中以氯化亚砜法最为普遍。专利号为CN102516060A和公开号为CN1562946的发明专利中分别公布了以氯化亚砜和光气为氯化剂制备间苯二甲酰氯的工艺。以间/对苯二甲酸为原料的生产工艺，应用广泛，但是生产成本高。

为了解决上述不足，专利 CN104230704A 提出了一种光氯化合成间/对苯二甲酰氯的方法，步骤如下：

1）六氯二甲苯的合成

将氯气通入到装有二甲苯的氯化设备中，在光源的照射下进行光氯化反应，将二甲苯侧链的甲基完全氯化，得到六氯二甲苯粗品，反应过程中要对氯化塔进行真空度控制；

2）酰氯的合成

将间/对苯二甲酸投入到反应釜中，再投入路易斯酸，然后将步骤1）中的六氯二甲苯粗品由脱气釜转移至反应釜内，不断搅拌升温，使温度保持在50℃-60℃，当反应釜内的气泡量减少时，升高温度至100℃，直至无气泡产生时，反应结束停止加热，得到间/对苯二甲酰氯粗品，反应过程中要对反应釜进行真空度控制；

3）酰氯的精制

将步骤2得到的间/对苯二甲酰氯粗品输送至精馏塔中进行减压蒸馏，蒸馏过程中，收集塔顶馏分进行检测，当检测到间/对苯二甲酰氯含量大于99.90%时，进行成品的收集，随着蒸馏反应的进行，当检测到塔顶馏分中间/对苯二甲酰氯含量小于99.90%时，停止间/对苯二甲酰氯的收集并停止加热。