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3,3-二甲基-2-丁酮的合成方法

发布日期:2024/6/27 10:50:45

频那酮别称3,3-二甲基-2-丁酮,外观为无色液体。有薄荷味,易溶于醇醚,不溶于水。其是农药生产的重要原料,是生产粉锈宁(三唑酮)、多效唑、三唑醇、苄氯三唑醇、特效唑、烯唑醇、戊唑醇、嗪草酮等数十种杀菌剂、植物生长调节剂和杀虫剂的中间体。

频哪酮

作用机理

以稀土金属催化剂为反应催化剂,以特戊酸和冰醋酸为原料合成频那酮。

反应过程中除特戊酸与乙酸通过催化反应生成频那酮的主反应外,还有双分子乙酸的脱羧形成丙酮的副反应,该反应非常容易进行。而由于特戊酸分子的特殊结构没有α-H,空间阻碍作用较大,无双分子特戊酸脱羧现象。该反应的主要产物中只有水、丙酮、频那酮、二氧化碳。而乙酸全部反应生成了频那酮及丙酮。采用自制的催化剂在提升主反应的同时降低了副反应,减少了丙酮的生成,更有利于回用。

合成方法

CN101289376A公开的一种合成3,3-二甲基-2-丁酮的方法,其特征在于:

在常温下将特戊酸和冰醋酸混和,然后汽化;在380~400℃温度和常压条件,在催化剂作用下,于固定床反应器中催化反应,经过冷凝生成含有3,3-二甲基-2-丁酮、丙酮和水的混合物,经过分离获得含频那酮的粗产品;经常压精馏提纯,得到纯度为99%的3,3-二甲基-2-丁酮产品;

原料特戊酸、冰醋酸和水的摩尔比为1∶1∶3~1∶1.4∶3;

采用的催化剂载体为活性Al2O3,活性组份为含有稀土金属铈Ce、钕Nd、镧La或它们的氧化物的化合物中的一种或两种,按金属氧化物重量计活性组份含量是载体Al2O3重量的20-30%;

催化剂的堆密度为0.47~0.5。

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