3,4,5-三甲氧基苯酚的制备工艺

3,4,5-三甲氧基苯酚是合成灯盏花乙素、黄芩素等天然药物的重要中间体，在药物工业化制备以及相关药物研究中对3,4,5-三甲氧基苯酚有大量需求，有许多学者对其合成方法进行了研究。

制备工艺

一种制备3，4，5-三甲氧基苯酚的方法，包括以下步骤：

a)将3，4，5-三甲氧基苯甲酸在DMF或吡啶存在下与卤化剂发生卤化反应生成酰卤中间体，分离所述酰卤中间体，加入到0℃-10℃的浓氨水中进行氨解反应即制得3，4，5-三甲氧基苯甲酰胺；

b)3，4，5-三甲氧基苯甲酰胺在碱性溶液中与卤素或次卤酸盐进行Hoffman重排降解反应制得3，4，5-三甲氧基苯胺；

c)3，4，5-三甲氧基苯胺在稀硫酸中用亚硝酸钠重氮化得到其重氮硫酸氢盐溶液，将所述重氮硫酸氢盐溶液滴入含硫酸铜的100-110℃的稀硫酸中进行水解反应制得3，4，5-三甲氧基苯酚。

相对于现有的制备工艺，本发明所述制备3，4，5-三甲氧基苯酚的方法的优点在于：

1、所用原料及试剂易得价廉，使用安全；

2、各步反应容易实施，操作简便实用；

3、收率高，三步反应总收率可达到60％以上；

4、无污染，不产生工业三废。

参考文献

CN101987814A