异丁酰醋酸甲酯的合成

发布日期:2024/6/26 9:43:31

介绍

异丁酰醋酸甲酯，分子式为C7H12O3。是一种重要的医药、农药中间体，特别是合成阿托伐他汀的一个关键中间体。

异丁酰醋酸甲酯.jpg

图一异丁酰醋酸甲酯

合成

以往合成的缺点

甲基异丙基酮与碳酸二甲酯反应制备异丁酰醋酸甲酯的方法缺点是要用60％的矿物油中的氢化钠作为拔氢的试剂，氢化钠化学反应活性很高，在潮湿空气中能自燃。受热或与潮气、酸类接触即放出热量和氢气，引发燃烧和爆炸。与氧化剂能发生强烈反应，引发燃烧或爆炸。遇湿气和水分生成氢氧化物，腐蚀性很强。这些因素限制了氢化钠在实际生产中的应用。乙酰乙酸甲酯与异丁酰氯反应制备的方法将产生大量的废水、废渣，不符合绿色生产的要求。

新合成方法

克服现有制备异丁酰乙酸甲酯技术中，反应收率低，环境污染大的难题，蒋成君[1]提供一种新的环保绿色的制备方法。

将74.0g(1.0mol)的氢氧化钙加入到500ml的二氯甲烷中。在20分钟的剧烈搅拌下，在20℃下将116g(1.0mol)的乙酰乙酸甲酯滴入其中。加入1.16g的1,8‑二氮杂二环十一碳‑7‑烯继续搅拌30分钟。在0℃经3小时将288g(1.05mol)的异丁酰氯滴加到以上获得的溶液中。滴加完毕后升温到30℃，保持8小时，降温到25℃，加水，滴加盐酸调节体系pH值为3，分层，有机相旋转蒸发回收溶剂，得到异丁酰乙酸甲酯。得到129.6g的异丁酰乙酸甲酯(GC纯度：95.3％)。1H NMR(CDCl3):3.67(s,3H)；δ3.42(s,2H)；2.70(m,1H)；1.11(d,6H)。

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图二异丁酰醋酸甲酯的合成

储存

异丁酰醋酸甲酯应储存在阴凉、干燥、通风良好的地方，避免阳光直射和高温。此外，必须使用密封性良好的容器。由于它易燃，储存区域应远离火源、火花和高温物体，并禁止吸烟。储存容器应有清晰的标签，注明化学品名称、浓度及其危险性等信息。为了防止泄漏，确保容器密封良好，并在发生泄漏时立即处理和通风。储存区域应配备适当的灭火器、通风设备和防护用品，如手套和护目镜。同时，应避免与氧化剂、强酸、强碱等不相容物质混合储存，遵守所有相关的法律法规和安全标准，以确保储存过程的安全性。