反式-1,3-二氯-1-丙烯的制备工艺

发布日期:2024/6/24 13:40:09

背景及概述

1,3-二氯-1-丙烯有顺式-1,3-二氯丙烯(cis-1,3-DCP)和反式-1,3-二氯-1-丙烯(trans-1,3-DCP)两种构型。反式-1,3-二氯-1-丙烯为无色至淡黄色液体，具有辛辣的气味。可以溶于许多有机溶剂，如乙醇、醚和酮。

用途

反式-1,3-二氯-1-丙烯是一种广泛应用的农药，主要用于土壤消毒、杀虫和杀菌作用。它可以有效地控制多种土壤病原体和害虫，被广泛用于蔬菜、水果、坚果等农作物的种植过程中，以提高产量和质量。

制备工艺研究

本文提供了一种以顺式-1,3-二氯丙烯为原料，以溴素、溴代烷烃或溴代烯烃为催化剂，在加热条件下发生转位反应生成反式-1,3-二氯-1-丙烯的方法[1]。以顺式-1,3-二氯丙烯为原料，反应体系加入一定量的催化剂，将温度升高，保温反应，反应结束后降温。采用精馏法分离反应液得到反式-1,3-二氯-1-丙烯，并用气相色谱检测最终得到的反式-1,3-二氯-1-丙烯的含量，计算反式-1,3-二氯-1-丙烯的单程收率。分离得到的顺式-1,3-二氯丙烯回收套用至下一批反应液中。

图1 反式-1,3-二氯-1-丙烯的制备.png

图1 反式-1,3-二氯-1-丙烯的制备

实验操作：

本制备方法为在伴有搅拌、温度计、回流冷凝管的100mL四口烧瓶中加入含量为98%的顺式-1,3-二氯丙烯，以溴素为催化剂，顺式-1,3-二氯丙烯与溴素的重量比1∶0.8%，在加热至65℃，保温3h的条件下反应，得到的反应液通过精馏分离后得到高含量的反式-1,3-二氯-1-丙烯。同时通过精馏分离后得到的顺式1,3-二氯丙烯可以回收套用至下一批反应液中，进一步提高了反式-1,3-二氯-1-丙烯的收率。同时，反应时间不宜过长，反应时间长会产生聚合及其他副反应，使得重组分及其他难分离杂质增加;加热温度也不宜过高，加热温度高同样会产生难分离的杂质。所以反应要严格控制反应温度及反应时间。