四乙基米氏酮的制备方法

四乙基米氏酮，又名4,4'-二(二乙氨基)二苯甲酮，是一种高效Ⅱ型自由基光引发剂，能在紫外光照射下引发低聚物发生聚合反应；另外，四乙基米氏酮也是生产碱性艳蓝染料BO及三苯甲烷类化工品的中间体，是国内用途较广化工原料之一。

现有技术公开了以N,N-二烷基(甲基)苯胺和光气为原料，经缩合反应制备四烷基米氏酮的方法，具体包括：N,N-二烷基苯胺和光气反应缩合生成二烷氨基苯甲酰氯苯，之后在ZnCl2催化作用下，继续与N,N-二烷基苯胺化合生成四烷基米氏酮；因光气为剧毒物质，操作过程风险高，且制备过程收率不足。

为了改善上述问题，专利 CN112707830A 提出了一种合成四乙基米氏酮的新方法。

制备步骤

(1) 将N,N-二乙基苯胺与固体光气溶液混合，进行反应，得到反应中间产物(a)；

(2) 将步骤(1)得到的反应中间产物、N,N-二乙基苯胺与催化剂混合，进行反应，得到四乙基米氏酮。

技术优势

此方法以N,N-二乙基苯胺和固体光气为原料，二者在溶剂中经酰氯化反应得到反应中间产物，之后以包含路易斯酸的负载型催化剂作为催化剂，与N,N-二乙基苯胺进行反应，得到目标反应产物四乙基米氏酮；其能有效减少副反应的发生，进而提升目标产物的收率；且在反应结束后，催化剂通过固液分离收集，分离效率高，进而便于后续循环利用。