2,3-二甲氧基苯甲醛的制备

制备方法

一种2,3-二甲氧基苯甲醛的制备方法，其特征为包括以下步骤：

第一步，2-羟基-3-溴苯甲醛的制备：将邻溴苯酚、无水氯化镁、三乙胺、多聚甲醛和溶剂依次放入反应器中，在50℃~120℃反应3~9h，酸化后分出有机相，除去溶剂后减压蒸馏得到2-羟基-3-溴苯甲醛；其中物料摩尔比为邻溴苯酚：无水氯化镁：三乙胺：多聚甲醛＝1：0.5~3：0.5~3：2~4，溶剂的质量为邻溴苯酚质量的10~15倍；

第二步，2,3-二甲氧基苯甲醛的制备：将2-羟基-3-溴苯甲醛、亚铜盐、DMF（N,N-二甲基甲酰胺）加入到反应器中，60℃下待固体溶解后，将甲醇钠的甲醇溶液在0.5~1h内滴加入到反应器中，在50~130℃下反应3~9h，再向反应液中加入碳酸二甲酯，回流反应12~48h，得到2,3-二甲氧基苯甲醛；其中，亚铜盐的摩尔量为2-羟基-3-溴苯甲醛摩尔量的5%~20%，甲醇钠的甲醇溶液质量浓度为5%~40%，甲醇钠的摩尔量为2-羟基-3-溴苯甲醛摩尔量的1~3倍；DMF的质量为2-羟基-3-溴苯甲醛的5~10倍，碳酸二甲酯的质量为2-羟基-3-溴苯甲醛的5~15倍；

所述的第一步中溶剂为甲苯或四氢呋喃；

所述的第一步酸化过程所用的酸为盐酸、硫酸、醋酸或硝酸；

所述的第二步中亚铜盐为氯化亚铜、溴化亚铜和碘化亚铜中的一种或多种。

本发明将溴的甲氧基化及羟基的醚化合二为一，羟基的醚化用碳酸二甲酯为甲基化试剂既避免了有毒硫酸二甲酯的使用，又避免了以往用碳酸二甲酯做甲基化试剂高温高压等苛刻的反应条件，操作简便，所使用的溶剂均可回收利用，降低了反应成本，减少了环境污染。本工艺能耗低可以实现大规模生产，产品质量较高。

参考文献

CN103864588B