β-蒎烯的制备方法
发布日期:2024/6/12 11:07:33
β-蒎烯(β-pinene),属于双环萜烯,无色液体,密度0.88±0.1g/cm3,相对密度0.863-0.871,沸点167℃,不溶于水可溶于酒精,呈现刚收割的青草味、松木香。
β-蒎烯在水中阈值140μg/L,煮沸过程中因高温而大量损失,造成啤酒中的含量远低于阈值,煮沸添加对香气的贡献可以忽略。
制备方法
将净化的松节油掺入添加剂乙二醇,按体积比油∶添加剂=7~9∶1混合,用一具有25~35块理论塔板的填料塔(α-蒎烯精馏塔和β-蒎烯精馏塔)进行精馏分离。“α-蒎烯精馏塔”的控制条件为:塔内压力150~360mmHg,塔釜温度120~140℃,塔顶温度为100~115℃;“β-蒎烯精馏塔”的控制条件为:塔内压力150~360mmHg,塔釜温度130~150℃,塔顶温度115~125℃,回流比为3~8∶1,用测定馏出物的折光率或进行色谱分析来确定和控制产品的收集。馏出液经冷凝后分为两个液相层,轻相层(上层)为含有微量添加剂(小于0.05%)的蒎烯,重相层(下层)为含有微量蒎烯(小于0.3%)的乙二醇,用物理倾析法分离轻重两相层,轻相层供下一步进行水萃取处理,重相层可供循环使用。
整个精馏分离过程用测定折光率或进行色谱分析来进行分离物的跟踪控制,先分离提取α-蒎烯,后分离提取β-蒎烯。如以折光率进行跟踪,当轻相层油的折光率n20D=1.4653~1.4655的馏份为纯度高于93%的α-蒎烯;轻相层油的折光率由n20D=1.4776开始收集β-蒎烯,收集过程中随着β-蒎烯含量的变化,折光率上升到n20D=1.4788~1.4790,然后下降到n2nD=1.4785的馏份为纯度达90%以上的β-蒎烯。α-蒎烯的分离和β-蒎烯也可安排在不同的精馏塔进行。
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