环状膦酸酯的制备

发布日期:2024/6/12 10:14:44

环状膦酸酯（CU）和环状磷酸酯是一种性能优异的添加型织物阻燃剂，是含有膦(磷)酸酯结构的混合物。同传统的织物阻燃剂相比，该阻燃剂热稳定性高，水解稳定性好，挥发性及毒性低，添加量小，且对织物原有的性能如强度、弹性恢复、色牢度等影响很小。该阻燃剂广泛应用于纯涤纶、棉、人造丝以及合成纤维。

环状膦酸酯 CU

制备

一种环状膦酸酯或环状磷酸酯阻燃剂的制备方法，该方法以三羟甲基丙烷与亚磷酸酯为原料，在催化剂的条件下反应合成中间体。然后再加入膦酸酯或磷酸酯，在加热的条件下反应合成产品环状膦(磷)酸酯。

本制备方法的步骤是：

(1)、以三羟甲基丙烷与亚磷酸酯为原料，在催化剂的条件下反应合成中间体；

(2)、在上述中间体中加入膦酸酯或磷酸酯，加热，即得到产品环状膦酸酯或环状磷酸酯。

以上方案中所述的亚磷酸酯选自：亚磷酸三甲酯，亚磷酸三乙酯。

所述的膦酸酯选自：甲基膦酸二甲酯、乙基膦酸二乙酯。

所述的磷酸酯选自：磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三丙酯、磷酸三丁酯、磷酸三芳酯等。

本发明的制备方法中所述的催化剂为碱性催化剂，如NaOH、KOH、Na2CO3、K2CO3、苯酚钠等固体碱性催化剂和二乙胺、三乙胺、二甲胺三甲胺、吡啶等液态有机胺催化剂，且通过实验发现采用有机胺催化剂催化效果更好，催化剂用量为三羟甲基丙烷质量的0.5％～4％。最好是在1％～3％之间。

本发明制备方法，反应温度一般在50～240℃范围，而第(1)步反应温度为60℃～100℃，第(2)步的反应温度为160℃～220℃可以获得较好的结果。反应时间对于最终产品的质量将有很大的影响，一般在20～30h范围。而第(1)步反应时间控制为6～10h，第(2)步反应时间控制为18～26h结果较好。

这种合成方法符合环保要求，不需要溶剂，操作简单。而且最终产品酸值低，黏度好，色泽较好，不需要另外的脱色处理。