一种制备1，2‑二甲基咪唑的方法

背景技术

咪唑类衍生物在医药、农药、材料方面都有着广泛的应用。近几年，咪唑类衍生物在材料的方面的应用展现出很快发展趋势，尤其作为代表的1,2-二甲基咪唑有着独特的应用。其传统的合成方法包含了一步环合的方法以及咪唑取代法，其中一步环合法主要采用混醛、氨水和1-甲胺的合成方法，该法生产效率低下、废水量大；另外，咪唑取代法，主要采用咪唑为原料，硫酸二甲酯为甲基化试剂，由于硫酸二甲酯属于剧毒品，在工业的应用方面存在着限制；其中，文献报道过采用2-甲基咪唑作为原料，碳酸二甲酯作为甲基化试剂、18-冠-6-醚和碳酸钾作为催化剂(Manfred LISSEL；SYNTHESIS,1986,382-383)，其原料成本很高，以及产生大量的固废钾盐，从经济角度考虑，在工业大规模化生产中受到限制。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种制备1，2-二甲基咪唑的方法，以解决现有技术存在的生产效率低下、成本高和产生大量废弃物的问题。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：

一种制备1，2-二甲基咪唑的方法，将2-甲基咪唑溶于有机溶剂中，升温后加入碳酸二甲酯，加入完成后保温反应，反应完成后，所得反应液经减压蒸馏和精馏后，制备得到1，2-二甲基咪唑。

其中，所述的有机溶剂为高沸点化合物，优选乙二醇单甲醚、DMF或氯苯。

其中，升温是指将混合体系升温至120～180℃，优选120～140℃。

其中，碳酸二甲酯在6～20h内全部加入混合体系中；加入过程中，混合体系的温度为120～180℃，优选为120～140℃。

其中，所述的保温反应是指在130～200℃条件下，保温1～5h；优选保温温度为130～150℃。

其中，2-甲基咪唑和碳酸二甲酯的摩尔比为1：1.2～5，优选1：2～3。

其中，所述的减压蒸馏的条件为4.0～8.0KPa，温度为50～100℃。。

其中，所述的精馏的条件为在4.0Kpa～8.0KPa的真空度下，收集100～110℃的馏份。

本发明的反应式如下：

有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下优势：

1、本发明的方法采用2-甲基咪唑原料，在高温下一步合成1,2-二甲基咪唑，具有无废水、收率高、操作简便、无副产物等优点，易于工业化大生产。

2、本发明采用碳酸二甲酯作为甲基化试剂，原料成本低、毒性小。

3、本发明无需催化剂，不存在大量的钾盐固废，后处理简便。

具体实施方式

根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的内容仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。

向500mL的三口烧瓶中投入128g的2-甲基咪唑及60mL的氯苯，油浴升温至120℃，在该温度下滴加320g碳酸二甲酯，控制温度在125～130℃，滴加时间控制在6～7h，滴加完毕后在130℃保温3h，保温完毕后，气相色谱分析2-甲基咪唑转化率83％。在4.0KPa，60℃条件下减压蒸馏，蒸除溶剂。使用精馏装置精馏，在4.0KPa的真空度下，收集100～110℃的馏份，即可得到高纯度的1,2-二甲基咪唑的成品，收率77％，含量经气相色谱分析99.1％。