2,5-双(5-叔丁基-2-苯并恶唑基)噻吩的合成

介绍

2,5-双(5-叔丁基-2-苯并恶唑基)噻吩，即荧光增白剂0B，分子式为C26H26N202S，外观为黄绿色粉末，它可以用作塑料、涂料、道路标线漆等的混配原料，起增白作用。

图一 2,5-双(5-叔丁基-2-苯并恶唑基)噻吩

合成

以往合成的缺点

在现有技术中，其制备方法是于反应釜中加入三氯苯和甲苯的混合溶液，再加入0B酸（即噻吩2,5一二羧酸)、0B酚（即对叔丁基邻氨基酚）与酸，升温至120℃左右进行缩合反应，反应生成的水随甲苯一同蒸出，用分水器将水放去，甲苯返回反应釜中，待反应物料温度升到180℃以上时，甲苯蒸完，继续升温反应，利用三氯苯与水的不互溶性，继续将水分出，直至反应温度到达230℃左右，根据脱水现象判断反应完毕，再将物料降温到30℃以下，产品在三氯苯中结晶析出，固液分离，三氯苯母液用于回收，而所得到的固体物质去用二甲苯精制，得到目标产品。上述制备方法存在以下的不足：

(1)目标产品0B的收率较低，最高只能达到85%；

(2)三氯苯回收时，能耗加大，而且要有专门的回收装置；溶解于三氯苯中的0B产品高温变质、炭化，不能被回收，从而影响0B产品的整体收率。

(3)进行固液分离时，由于三氯苯的损耗，影响了三氯苯的收率；又会因三氯苯的挥发，不可避免地会造成环境污染。

新合成方法

(1)缩合：在反应釜中，将重量比为5：1的三氯苯与甲苯混合制成混合溶液；取混合溶液500kg,噻吩2,5一二羧酸100kg,对叔丁基邻氨基酚210kg,硼酸30kg,升温，至120℃缩合反应开始；

(2)脱水：缩合反应中生成的水随甲苯一同蒸出，用分水器将水放去；甲苯返回反应釜中；待反应物料温度升到180℃以上时，甲苯蒸完，继续升温、反应，利用三氯苯与水的不互溶性，继续将水分出，直至反应温度到达230℃，并保持此温度，当不再有水脱出时，即反应完毕；

(3)蒸馏：开真空系统，反应物料继续升温，直到将反应体系中的三氯苯全部直接蒸馏出来并直接套用作下一反应循环的投料，所余固体为粗品2,5一双(5一叔丁基2一苯并噁唑基)噻吩；将所得粗品滴加二甲苯溶剂后，直接进行精制，得到精制目标产品。

图二 2,5-双(5-叔丁基-2-苯并恶唑基)噻吩的合成

参考文献

[1]马学文. 2,5－双(5－叔丁基2－苯并噁唑基)噻吩的制备方法[P]. 河北：CN201010610822.3,2011-05-25.