乙烯三氟硼酸钾

背景技术

目前已知的乙烯基三氟硼酸钾的合成方法，基本是采用乙烯基格氏试剂与硼酸三钾酯在-70℃反应，反应结束加酸淬灭后直接加氟氢化钾氟化，再将反应液蒸干加丙酮溶解滤出盐，母液蒸馏后加乙醚打浆过滤得到产品。此方法有一些缺陷：此工艺需要超低温反应，且氟化反应结束后很难实验工业化生产，而且产品提纯用到乙醚易燃，蒸汽与空气混合易爆炸，采购，运输，存储及使用存在很多安全隐患。

制备方法

一种制备乙烯基三氟硼酸钾的方法，乙烯基氯化镁、甲氧基硼酸频哪醇酯为例：

第一步原料乙烯基硼酸频哪醇酯的制备：

向一个装有磁力搅拌、温度计、冷凝管的500ml的四口瓶内加入28.76g（0.182 mol）甲氧基硼酸频哪醇酯，96.9ml四氢呋喃，控制釜温滴加100g（2mol/kg、0.2mol）乙烯基氯化镁四氢呋喃溶液，滴加结束气相监测反应结束，控制室温滴加10%的盐酸调PH值6～7，分出有机层211.93g，含乙烯基硼酸频哪醇酯10.9%，收率75%。

第二步乙烯基三氟硼酸钾的制备：

向一个装有磁力搅拌、温度计、冷凝管的500 mL四口瓶内加入10.9%的乙烯基硼酸频哪醇酯溶液211.93g（0.15mol），氟氢化钾29.29g（0.375mol），DMF 46ml，控温80～100℃搅拌6～8小时，TLC监测反应结束，蒸出溶剂后，加140ml丙酮溶解过滤，母液减压蒸馏后，加110ml甲基叔丁基醚打浆，过滤出湿饼真空干燥，得到13.67g产品，收率68%，纯度96%。

本发明的创新性在于对于避免了文献超低温-70℃反应，而是控制室温将乙烯基格氏试剂滴入1-取代基硼酸频哪醇酯中进行硼酯化反应，然后淬灭分出含乙烯基硼酸频哪醇酯的有机层，可直接进行下一步氟化，经甲基叔丁基醚提纯制备乙烯基三氟硼酸钾的方法，此方法原料易得、操作简便、反应条件温和，安全环保、成本低、收率高。

参考文献

CN103044472A