3‑氨基‑6甲氧基哒嗪的制备方法

3-氨基-6甲氧基哒嗪是合成长效磺胺钠的一种重要的化工中间体，为长效磺胺钠(CAS：2577-32-4)提供了一种新的方法；同时也是合成一种抗癌新药1-[[4-[[(6-methoxypyridazin-3-yl)amino]sulphonyl]phenyl]amino]-3-phenylpropane-1,3-disulphonate(CAS：94232-25-4)的重要中间体。

制备方法

一种3-氨基-6甲氧基哒嗪的制备方法，其特征在于：将3-氨基-6-氯哒嗪与甲醇钠混合，加入到甲醇溶液中，以碘化亚铜做催化剂，密闭加热反应，反应结束后将反应液冷却至室温，过滤后低温重结晶，得3-氨基-6甲氧基哒嗪。

具体实施方式

现在结合具体实施例对本发明作进一步说明，以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。

(1)在100mL水热釜中，将粉末状的3-氨基-6-氯哒嗪12.9克(0.1mol)与甲醇钠6.5g(0.12mol)加入30mol甲醇中，加入催化剂碘化亚铜0.8克。体系搅拌均匀后密封。加热至120℃反应12小时(或150℃反应6小时)。

(2)待反应结束后稍稍冷却(反应体系至常压或者微正压)，将反应液过滤，滤液在-5℃～5℃下重结晶，常温下得淡金黄色半流质，即产品3-氨基-6-甲氧基哒嗪，其转化率为80％，纯度≥98％，干燥后得微黄色晶体3-氨基-6-甲氧基哒嗪10克，收率80％(进行多次重结晶纯度可≥99％)。

(3)保存时须避光-30℃冷藏保存，为淡金黄色玻璃状固体。

以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

参考文献

CN107188855A