2,6-二叔丁基苯酚该如何制备？

烷基酚主要由苯酚与烯烃，醇或卤代烃进行烷基化反应生成，重要烷基酚在工业生产中主要通过苯酚和烯烃的烷基化反应获得的。烷基酚中最重要的是壬基酚、叔丁基酚和辛基酚。对叔丁基苯酚、邻叔丁基苯酚、2,4一二叔丁基苯酚及2,6一二叔丁基苯酚统称为叔丁基苯酚产品。叔丁基酚型化合物是一类用途广泛的物质，可用作塑料、橡胶、建材等行业的抗氧化剂和光稳定剂等。对叔丁基苯酚主要用于制造表面活性剂、农药以及油溶性酚醛树脂等产品；2,4-二叔丁基苯酚可制抗氧剂，以及改性酚醛树脂等；2,6-二叔丁基苯酚用于制造抗氧剂和光保护剂，是石油化工的重要中间体，以及精细化工的重要原料。

以苯酚和异丁烯为原料制备2,6-二叔丁基苯酚，由于苯酚中的酚羟基是邻对位定位基，若以苯酚为原料，当临位上已上了一个叔丁基之后，由于空间位阻关系，第二个叔丁基较难进入到苯酚的临位，而易于进入酚羟基的对位，形成2,4-二叔丁基苯酚。因此需要选择合适的催化剂，使2,4-二叔丁基苯酚的生成率降低，从而使2,6-二叔丁基苯酚的收率提高。在现有技术中，该类制备工艺常常需要施加一定的压力，然而额外施加压力，不仅是对能源的浪费，而且对生产设备也提出来更高的要求，存在安全隐患。

CN1935764A涉及一种2.6-二叔丁基苯酚烷化液的制备方法，按苯酚：铝屑为1∶0.001-0.01的配比投料，升温直到反应釜内压力急剧上升为止，保温反应0.5-1.0小时，然后按照苯酚∶异丁烯为1∶0.9-1.9的比例向该反应釜中通入异丁烯，控制温度为80℃-120℃，进行烷基化反应2.0-4.0小时，之后对反应釜内多余的异丁烯进行解析操作，过滤去除催化剂，得到纯净的2.6-二叔丁基苯酚烷化液。但是该反应反应温度较高，耗能较大。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种反应条件温和、不需额外施加压力、产物收率高的2,6-二叔丁基苯酚的制备方法。

为了实现上述目的，本发明提供一种2,6-二叔丁基苯酚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)在反应釜中，加入苯酚、铝粉、三异丁基铝、三氯化铝，加热，搅拌；

2)向步骤1)中加入异丁烯、异丁胺，降温，搅拌，得到含有2,6-二叔丁基苯酚粗产物的反应液；

3)将步骤2)中反应液降温至室温，过滤，滤液洗涤，得到2,6-二叔丁基苯酚粗产物；

4)将步骤3)中的2,6-二叔丁基苯酚粗产物经精馏、干燥后，得到2,6-二叔丁基苯酚产品。

本发明所取得的有益效果如下：

(1)发明采用三异丁基铝和三氯化铝配合使用，在不用额外施加压力的同时，大大提高了2,6-二叔丁基苯酚的收率。

(2)本发明步骤2)中降温过程分为两个阶段，既保证了反应底物之间可以有足够的能量发生反应，同时减少了由于高温条件下生成副产物的可能性，有效减少了制备过程中的能源消耗；步骤2)中加入异丁胺可以促进反应的进行，减少杂质的产生。

(3)本发明的制备方法反应条件温和、反应所需温度较低、产物收率高。