从杉木油中提取柏木烯和柏木脑的方法

杉木油主要是用杉木根、木屑、枝叶、果实等经水蒸气蒸馏得到的，其主要成分为柏木脑、α-柏木烯、β-柏木烯、α-松油醇、香叶烯、榄香烯、花柏烯、罗汉柏烯等。杉木油深加工产品如乙酰基柏木烯、甲基柏木醚、乙酸柏木酯和柏木烷酮等，由于它们具有带甜的木香、檀香和龙涎香气息，且留香时间长，因此具有较高的香气价值，广泛用于各种类型的香水中，包括古龙水和花露水，也应用于化妆品香精(唇膏、霜、粉等)和肥皂香精，以及各种家用产品的香料中。

现有从杉木油中提取柏木脑的技术，通过低温冷冻结晶的方法，需要制冷，能源消耗大，同时还用到大量的溶剂乙醇(料液比＜1:2，乙醇浓度＞60％)，存在溶剂损耗和溶剂残留。

发明内容

本发明的目的是提供一种溶剂损耗少，节能环保，成本低，质量好，适于规模化生产的杉木油分离柏木烯和柏木脑香料的方法。

为了实现上述目的，本发明提供的技术方案是：一种从杉木油中提取柏木烯和柏木脑的方法，包括如下步骤：

a)将杉木油加入蒸馏塔塔釜，控制塔釜温度在130-150℃，塔顶温度80-110℃，真空度＜-0.09MPa，分馏时间1-2h，从塔顶蒸馏出轻组分，塔釜内重组分的柏木脑含量≥60％；

b)塔釜冷却至70-90℃，将塔釜内的重组分移入敞口带盖槽盘内；

c)将上述装有重组分的槽盘，放置在通风处，降温使柏木脑结晶析出，得到块状物；

d)将上述块状物破碎后离心分离，转速＞5000转/min，得到粉末状粗柏木脑和含柏木烯离心液；

e)将上述粗柏木脑加热融化后，装入另一带盖槽盘，并放置在可控温房内，温度降控制在0.5℃/h，终温18℃，使缓慢结晶析出柏木脑结晶物；

f)将上述柏木脑结晶物破碎后高速离心分离，转速＞5000转/min，得到离心液和粉末状柏木脑；

g)将步骤d)、f)得到的离心液和a)步骤得到的轻组分合并，加入精馏塔,精馏塔温度保持在100-120℃，塔顶温度保持在80-100℃，真空度＜-0.09MPa，全回流0.5-1h,以回流比9:1-12:1，收集前馏分；

h)升温，使塔釜温度保持在120-130℃，塔顶温度保持在100-110℃，回流比20:1-30:1，收集中间馏分；

i)塔内真空度提高至≤-0.1MPa,塔釜温度保持在130-160℃，塔顶温度保持在110-130℃，以回流比8:1-15:1，收集塔顶产品为柏木烯；

本发明所用杉木油优选用水蒸气法得到的杉木油，其中柏木烯含量为20-45％，柏木脑含量为15-50％。杉木油可以通过多种方法制得，如干馏和水蒸气法等，采用水蒸气蒸馏法得到的杉木油杂质含量少。

步骤c)柏木脑结晶析出时，加入溶液重量0.1-0.5％的柏木脑晶体作为晶种,有利于柏木脑晶体的析出。

为了提高柏木脑产品的纯度，在步骤e)粗柏木脑加热融化前用含5-10％乙醇的水对粗柏木脑进行洗涤，除去部分杂质，然后过滤除去溶剂。洗涤后的粗柏木醇用离心机离心进一步脱干。