聚乙二醇二丙烯酸酯的制备工艺

聚乙二醇二丙烯酸酯（PEGDA）是一种理想的交联剂，可通过光交联形成水凝胶或载药微球，也可作为化学交联的交联剂。一种聚乙二醇二丙烯酸酯及其制备方法，采用高分子量的聚乙二醇为原料，避免使用挥发性和毒性较大的试剂，在降低能耗的情况下，提高其分子的伸缩性，同时使其合成过程更加环保。另外，PEGDA在作为载药微球和水凝胶交联剂时，其分子量可起到调节微球和水凝胶孔径的作用。微球和水凝胶孔径的不同可使其有不同的应用，例如PEGDA分子量大于3000道尔顿，用其进行交联的水凝胶的孔径刚好适合细胞生长，可作为理想的三维培养基。本发明在一定程度上突破了PEGDA分子量的限制，使其应用更加广范。

制备工艺

10g PEG（分子量为3350，sigma，货号P3640）加入到150mL四氢呋喃中，通氩气保护20min，30℃水浴，加入金属钠0.5g，反应4h使PEG反应完全，加入25%丙烯酰胺3mL，反应12h，加入β－苯基萘胺0.1g，真空干燥24h，得PEGDA产品11.7g。经透析方法检测PEGDA的纯度为95.8%。

按CN1535991A提供的方法，将分子量1500的聚乙二醇减压蒸馏除去水份，与金属钠粉按摩尔比1:2.5投料到反应器中，磁力搅拌，反应3小时，分离得到聚乙二醇钠，然后以氯仿为溶剂，将聚乙二醇钠与丙烯酰氯按摩尔比1：3投放到反应器中，磁力搅拌，50度密闭反应8小时，过滤除去反应生成的氯化钠，再减压蒸馏除去未反应的丙烯酰氯和溶剂，制得无色粘稠状交联剂二丙烯酸聚乙二醇酯。按实例1的方法进行纯度检测（透析袋的截留分子量为1500），所得产品纯度为86.6%。