2,2',4,4'-四羟基二苯甲酮的生产方法

2,2',4,4'-四羟基二苯甲酮俗称BP-2、二苯甲酮-2，是一种油性化妆品的抗紫外线添加剂，广泛应用于各类防晒膏、霜、蜜、乳液、油等防晒化妆品中，在塑料、树脂、合成橡胶、感光材料以及高档油漆、涂料中的应用也日益受到重视。

目前2,2',4,4'-四羟基二苯甲酮的制备通常是以2，4-二羟基苯甲酸和间苯二酚为起始原料、氯化锌和三氯氧磷为复合催化剂、环丁砜为溶剂进行反应，此种方法操作安全性差，反应难于控制，易固化，副产物复杂且不易分离，原料单耗高，工艺流程时间长，产品纯度低、收率低。

发明内容

本发明的目的在于弥补上述现有技术之不足，提供一种制备2,2',4,4'-四羟基二苯甲酮的方法，采用该方法制得的产品纯度和收率高、生产成本低，反应易于控制，副产物少且易于分离，操作安全简便，工艺流程时间短。

实现本发明的目的所采用的技术方案是：

一种2,2',4,4'-四羟基二苯甲酮的制备方法，具体采用以下步骤：以环丁砜和二氯乙烷为溶剂，以三氯氧磷、氯化锌和三氯化磷为催化剂，按2，4-二羟基苯甲酸∶间苯二酚∶溶剂为0.9～1.1∶0.9～1.1∶1.4～1.6的质量比，向反应容器中投入环丁砜、二氯乙烷、2，4-二羟基苯甲酸和催化量的三氯氧磷，在搅拌条件下，再加入间苯二酚和催化量的氯化锌及催化量的三氯化磷，然后升温至62～65℃，保温反应70～110分钟，向反应产物中加水使催化剂水解，然后降温至15℃以下抽滤，将滤饼提纯精制后，在15℃以下结晶，离心，烘干，得到2,2',4,4'-四羟基二苯甲酮。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

1、本发明是以环丁砜和二氯乙烷作为溶剂，在溶剂总量基本不变的条件下，与单纯使用环丁砜作溶剂相比，本发明中环丁砜的用量几乎减少了一半，由于环丁砜的价格远高于二氯乙烷，因此采用本发明方法可以显著地降低生产成本。单纯使用环丁砜作溶剂，反应体系固化率高达5％，本发明以环丁砜和二氯乙烷为混合溶剂，没有出现固化现象。

2、现有的制备方法主要是以三氯氧磷和氯化锌作催化剂，催化速度较慢，反应耗时长，能耗高，副产物较难分离，不利于工业扩大化生产。而本发明是以三氯氧磷、氯化锌和三氯化磷三种物质同时作为催化剂，只需加入极少量的三氯化磷，就可以使三氯氧磷和氯化锌的用量比只用三氯氧磷和氯化锌作催化剂时最多可减少59％，而且催化速度明显加快，反应时间大大缩短，降低了生产能耗，特别适于工业化大生产。

3、现有技术的后处理需要三次精制、三次结晶进行分离提纯，而本发明反应结束、加水使催化剂水解后，副产物与目标产品易于分离，只需一次精制、一次结晶就能达到理想的分离提纯效果，流程时间大大缩短。

4、采用本发明工艺制备2,2',4,4'-四羟基二苯甲酮，产品收率达82％以上，纯度达99％以上。

总之，本发明方法反应条件温和，易于控制，操作安全简便，同时反应更完全，产品易于分离，生产流程缩短，成本降低，产品纯度和收率高。