如何降低3-巯基丙酸中的低聚硫酯杂质？

3-巯基丙酸适合作为聚羧酸酯类聚合物的交联剂及环氧树脂的固化剂的原料，也适用于光学镜片等合成树脂的原料，尤其利用其自身特性与多元醇类进行酯化反应，可合成多种具有巯基的羧酸酯类化合物。3-巯基丙酸本身既有羧基（-COOH）又有巯基（-SH），由于存放温度及存放时间的影响，很容易产生自聚反应，生成硫酯杂质。本文将介绍一种降低3-巯基丙酸中硫酯杂质的方法^[1]。

目前存在的困难

3-巯基丙酸属热敏性易酯化的一类化合物，其酯化现象普遍存在，随着3-巯基丙酸存放时间的延长及存放环境温度升高其硫酯化物质的含量明显升高，由于低聚硫酯分子量偏大，沸点较高，很难将杂质从产品中分离出去。一般除去3-巯基丙酸中低聚硫酯的方法为高温真空精馏，可以得到较高纯度的产品，但是由于高真空条件需要能耗较高，同时在高温加热时不可避免的会增加硫酯的产生量造成较多产品损失，产品收率不理想，只适合大批量产品提纯，不适合少量产品的提纯。

优化步骤

将低聚硫酯的含量为5~10%的工业3-巯基丙酸，通入装有固体碱催化剂的液体放电微等离子反应器中，控制反应器温度20~60℃，原料停留时间为2～100s，反应完成后，收集产品，产品含量＞99%，低聚硫酯含量＜1%。

意义

使用此方法处理的3-巯基丙酸生产下游产品，如乙二醇（3-巯基丙酸）酯、季戊四醇三（3-巯基丙酸）酯等，产品质量明显提高，低聚硫酯含量明显降低。本方法操作过程简单，成本较低，效果明显。

参考文献

[1] 一种降低3-巯基丙酸中低聚硫酯的方法. CN112479953A