一种12-羟基十八烷酸单锂的制备方法

背景技术

12-羟基十八烷酸单锂的分子式为C18H35LiO3，熔点为202-208℃，其在常温常压下稳定，不溶于水、乙醇和乙酸乙酯。对矿物油和合成油的稠化能力较强，与钙基、钠基润滑脂相比，稠化剂用量可以降低约1/3，而使用寿命可以延长一倍至数倍。因此研究12-羟基十八烷酸单锂的生产工艺具有重要意义。

目前制备硬脂酸盐的方法主要为复分解法，例如申请号为201410756626.5专利文献公开了一种硬脂酸锂的制备方法，其制备方法为往氢氧化钠溶液中加入硬脂酸后升温反应，再加入常温氯化锂溶液进行离子交换反应，即得硬脂酸锂。此类方法制得的硬脂酸盐存在反应不完全、游离硬脂酸偏高、纯度低的问题。因此不适用于熔点更高的十二羟基硬脂酸来制备12-羟基十八烷酸单锂。

制备方法

A、将十二羟基硬脂酸与水按1:10-1:5进行配料，将配好的原料升温至 90℃-100℃使十二羟基硬脂酸混溶于水中，并在90℃-100℃恒温40min-60min得到十二羟基硬脂酸溶液;

B、将单水氢氧化锂与水混合配成质量百分比浓度为2.5%-10%的氢氧化锂溶液，升温至80℃-90℃，并在80℃-90℃恒温15min-30min得到氢氧化锂溶液;

C、将上述B步骤中得到的氢氧化锂溶液按照氢氧化锂和十二羟基硬脂酸摩尔比为1.05-1.1的比例加入至上述A步骤中得到的十二羟基硬脂酸溶液中，维持反应温度在90℃-100℃之间发生中和反应，搅拌反应40min-60min，得到反应液;

D、将上述C步骤得到的反应液进行乳化反应15min-30min，得到乳化混合液;

E、将上述D步骤得到的乳化混合液离心脱水，脱水后的物料用90℃-100℃的热水淋洗至洗液的pH为8-9，得到12-羟基十八烷酸单锂湿料;

F、将上述E步骤得到的12-羟基十八烷酸单锂湿料在150℃-180℃进行烘干3h-4h，得12-羟基十八烷酸单锂干料；

G、将上述F步骤得到的干料进行粉碎后得粒度D50为5微米-8微米的12-羟基十八烷酸单锂成品。

参考文献

[1]江西赣锋锂业股份有限公司. 一种十二羟基硬脂酸锂的制备方法:CN201711077908.2[P]. 2018-03-27.